[发明专利]硫酸钾生产工艺

说明书

本发明是一种以硫酸钠载体和氯化钾为主要原料的硫酸钾生产工艺，属于无机化工技术领域。

已知的用硫酸钠与氯化钾转化制取硫酸钾及副产品氯化钠的方法，有两段转化母液蒸发法和两段转化母液冷冻法，但其中两段转化母液蒸发法中钾芒硝母液蒸发析出硫酸钠和氯化钠混合盐，影响产品成本和质量以及硫酸钠的回收率，而其中两段转化母液冷冻法则存在工艺流程长、投资、能耗和产品成本高的问题，因此，上述两法实际上难以实施。

本发明针对上述问题，改变硫酸钠与氯化钾制取硫酸钾的工艺路线，简化反应段数，提出一个可以降低能耗和成本，提高产品质量的硫酸钾生产工艺。

本发明的解决方案是提出一个以硫酸钠载体，例如硫酸钠(Na₂SO₄)、芒硝(Na₂SO₄-10H₂O)或硫酸钠溶液(Na₂SO₄溶液)与氯化钾为主要原料的硫酸钾生产工艺，该工艺取用硫酸钠或芒硝或硫酸钠溶液(按Na₂SO₄成分计)，氯化钾、制盐母液和水依次按1∶1～1.05∶5～10∶0.1～2.5重量组份混和进行复分解反应，反应时间0.5～4小时，转化温度15～50℃，然后进行固液分离得制钾母液和粗制硫酸钾，高温蒸发其中的制钾母液使之浓缩结晶后进行固液分离得制盐母液和副产品氯化钠，该制盐母液参与下循环上述复分解反应，而上述粗制硫酸钾加硫酸钾溶液按1∶1～12重量组分混和进行热溶洗涤与冷析造粒，热溶洗涤时间0.1-4小时，热溶洗涤温度25-100℃，冷析温度15-75℃，然后进行固液分离即得成品硫酸钾和硫酸钾母液，该硫酸钾母液参与下循环上述热溶洗涤冷析造粒工序。上述工艺过程中，硫酸钠和氯化钾的理论回收率为100％，较已知技术50-83％的回收率有大幅提高，产品硫酸钾的质量达到国家颂布的一级品标准(含氧化钾K₂O＞45％，氯根Cl＜2.5％)，粒度0.1-4mm，副产品氯化钠达到国家颂布食用盐一级品标准(含氯化钠NaCl＞98.5％，白度＞70)，粒度0.15-0.35mm。每产一吨硫酸钾(含氧化钾K₂O45％计)和0.56吨氯化钠(含氯化钠NaCl98.5％计)消耗硫酸钠(含硫酸钠Na₂SO₄98％计)0.72吨，氯化钾(含氯化钾KCl90％计)0.83吨，且工艺过程无废液排出，具有主副产品价值高(硫酸钾的价格为氯化钾价格的2倍，氯化钠的价格为芒硝的1-20倍)，原料利用率和产品与副产品质量高，能耗低，生产成本低和无三废排放等特点。

实施例1：取0.833吨无水硫酸钠(含Na₂SO₄98％计)，0.945吨氯化钾(含Kcl90％计)，5.667吨制盐母液、2.041吨水入罐混和，20℃温度下搅拌3小时，经此复分解反应后通过固液分离得1.0吨粗制硫酸钾和8.485吨制钾母液。

将8.485吨制钾母液在100℃温度下蒸发成制盐母液，固液分离后得0.667吨氯化钠和5.667吨制盐母液。将5.667吨制盐母液冷却至20℃参与下一循环上述复分解反应。

将上述1.0吨粗制硫酸钾加入1.0吨硫酸钾溶液入罐混和，100℃温度下搅拌1小时进行热溶洗涤精制造粒，冷却至25℃，再通过固液分离得1.0吨硫酸钾和1.0吨硫酸钾母液，该硫酸钾母液参与下一循环上述热溶洗涤精制造粒工序。

实施例2：取2.04吨十水芒硝(含Na₂SO₄40％计)、0.945吨氯化钾(含Kcl90％计)，5.66吨制盐母液、0.919吨水入罐混和，20℃温度下搅拌3小时，经此复分解反应后通过固液分离得1.0吨粗制硫酸钾和8.485吨制钾母液。

将8.485吨制钾母液在100℃温度下蒸发成制盐母液，固液分离后得0.667吨氯化钠和5.667吨制盐母液。将5.667吨制盐母液冷却至25℃参与下一循环上述复分解反应。

将上述1.0吨粗制硫酸钾加入11.0吨硫酸钾溶液入罐混和，100℃温度下搅拌2小时进行热溶洗涤精制造粒，冷却至20℃，再通过固液分离得1.0吨产品硫酸钾和11.0吨硫酸钾母液，该硫酸钾母液参与下一循环上述热溶洗涤精制造粒工序。