[发明专利]铁矾渣焙烧浸出萃取提铟的工艺

说明书

本发明涉及一种从铁矾渣中提铟的方法。

迄今为止，从铁矾渣中提铟的方法有如下工艺，即是Amer.S等人在90～100℃温度下，用50～100g/L H₂SO₄和latmSO₂，还原浸出铁矾渣，使铟进入溶液，铁以二价态存在，再用二-(2-乙基已基)磷酸和煤油萃取铟[见专利ES474087和Amer.S.；Hernander，A.；Luis，A.Rev.Metal.(Madrid)1978，14(6)，334～157]。上述方法存在三个主要缺点，即在浸出铟的同时，铁也被浸出，浸出条件为高温、高酸，对设备材质要求高，铟回收率低，只有近50％。

本发明的目的在于通过对铁矾渣进行焙烧，在低温、低酸下浸出焙烧料，铟的浸出率高，铁的浸出率低，达到高效提取铟。

本发明的方案是：将铁矾渣焙烧，焙烧料浸出，用离心萃取器进行铟铁分离，从有机相中反萃铟，反铟液用锌板置换，海绵铟经压团、电积、熔铸得含铟99.993％的铟锭；反萃铟后的有机相经处理返回萃取工序使用：萃铟余液通过有机相一水相分离，有机相得以回收，余液送锌系统提锌。

本工艺所研究的物料成分为：In 0.10％～0.50％，Fe 20％～35％，Zn 2％～12％，S 8％～15％，Cu 0.1％～O.5％，Na 2.0％～4.O％，此外，尚有少量Sb、As、SiO₂。现将该工艺分述如下：

1．铁矾渣的焙烧工艺

将铁矾渣在焙烧回转窑中，加温至350～900℃，焙烧时间为0.1～1h。此时铁矾渣受热分解，脱除结晶水，放出SO3或SO2，大部分铁呈三氧化二铁形式存在，而铟仍为硫酸盐状态，易溶于稀酸。

2．焙烧料浸出工艺

铁矾渣经焙烧后送浸出槽，浸出固液比：1∶3～10，在10～60g/LH₂SO₄，30～70℃温度下，搅拌浸出0.1～2h。浸出后的矿浆进行固液分离。浸出溶液含H₂SO₄ 10～60g/L，Fe l0～80g/L，In 0.1～1.5g/L，其它还有Zn、Cu、Cd、As、Sb、Na等。浸出溶液送至萃取工段。

3．铟铁分离的萃取工艺

本工艺以二-(2-乙基已基)磷酸为萃取剂，煤油为稀释剂。由于浸出液中铁浓度约为铟浓度的100倍，且二者均以三价阳离子状态存在，有共萃行为。本工艺利用三价铟萃取速度快，三价铁萃取速度慢这种萃取动力学上的差异来实现两者的分离。采用离心萃取器快速混合，高速分离的特点控制相接触时间在1min以内，铟萃取率在95％以上，铁为5％以下，可以达到铟铁分离的目的。

负铟有机相经反萃取铟后返回使用；反萃铟后得到的反铟液经锌板置换、压团、电积及熔铸，得含铟99.993％的产品铟锭。

4．萃取余液的有机相-水相分离工艺

经离心萃取器萃铟后，萃铟余液中有机相(二-(2-乙基已基)磷酸+煤油)含量常在0.1％以上。如不经处理，进入提取锌系统，不但造成二-(2-乙基已基)磷酸和煤油的损失，而且二-(2-乙基已基)磷酸含量大于10mg/L时，对锌电积产生有机烧板。利用一种组合式有机相-水相分离器，进行有机相-水相分离。从而保证了萃铟余液中有机相的含量小于10mg/L，可送至锌系统提锌，且降低了二-(2-乙基已基)磷酸和煤油的消耗。

有机相-水相分离工艺条件：萃铟余液流量0.1～50m³/h，压力0.01～1Mpa，室温下进行。

附图1为本发明的工艺流程图，其图面标号为：1．焙烧回转窑，钢壳衬耐火砖制作；2．浸出槽(无特殊要求)；3．压滤机(无特殊要求)；4．组合式有机相-水相分离器；5．离心萃取器；6．再生萃取箱；7．反铟萃取箱；8．置换槽；9．压机；10．阳极熔铸炉；11．电积槽；12．产品熔铸炉；13．铟锭。