[发明专利]生产高纯四氧化三锰的方法

说明书

本发明是关于用金属锰为原料生产高纯Mn₃O₄的方法。    

美国专利US4812302，日本专利平2-296732，昭62-128925均报道了金属锰在水溶液中氧化锈蚀制备Mn₃O₄的方法。用该方法得到Mn₃O₄料浆后，要经过反复洗涤脱盐，消耗大量的水，洗涤用水排放后又造成环境污染。而且由于Mn₃O₄的吸附作用，使一些离子残留在其表面，也使水中的一些杂质进入Mn₃O₄表面，因而影响了Mn₃O₄的纯度。

日本专利昭63-215521报告了直接用水与金属锰粉反应制得中间产品Mn(OH)₂，Mn(OH)₂再干燥氧化来获得Mn₃O₄的方法。该方法的缺点在于：(1)反应时间长，反应温度高，因而需要大量的外热维护，这样势必能耗高，成本高；(2)大量的水蒸发，操作条件不好；(3)专利认为添加水量太少，则反应不完全，这样随着反应进行，水的蒸发，水量的变少，必然有一部分金属反应不完。残余的锰会严重影响Mn₃O₄的烧结性能。纯Mn(OH)₂干燥时会发生过氧化，生成Mn₂O₃，影响Mn₃O₄的化学均匀性。

本发明的目的之一是生产高纯的Mn₃O₄。

本发明的目的之二是缩短氧化锈蚀反应的时间，并使所有的金属锰反应完全。

为了实现上述目标，本技术措施为：加入适当适量的电解质加速氧化锈蚀反应，使金属Mn在较短时间内反应完，并生成全部Mn₃O₄或Mn₃O₄与Mn(OH)₂的混合物，然而将料浆直接过滤干燥，氧化热分解以制得高纯Mn₃O₄。而滤液则循环使用。

本发明的工艺技术过程分述如下：

(一)金属锰粉(粒径小于300μm)在电解质浓度4～20g/l，温度20～95℃，固液比1∶3～7，搅拌速度150～800rpm，反应pH值5.5～9.5，氧化剂用量：80～350kg/1000kg Mn₃O₄，反应时间5～25h，待金属锰反应完全，生成Mn₃O₄或Mn₃O₄与Mn(OH)₂的混合料浆，料浆中Mn(OH)₂的含量最好是0～70％，上述电解质可以选择氯化铵、甲酸铵、乙酸铵、草酸铵的一种或多种。锈蚀反应的氧化剂可以选择空气，氧气，过氧化氢等。