[发明专利]2－甲基－2,4－戊二醇的合成中催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是用双丙酮醇催化加氢制备2-甲基-2,4-戊二醇反应中催化剂的制备方法。

2-甲基-2,4-戊二醇简称MPD，是一种适用性广、高效性农药稳定剂，主要用于有机磷农药。目前，通常采用双丙酮醇催化加氢还原合成MPD，其使用的催化剂有Ni/SiO₂、Ni/硅藻土、活性Pd。Ni/SiO₂催化剂是以SiO₂为载体，在400℃和1.33×10^-3Pa真空下脱水脱羟基4小时，甲苯经二苯甲酮钠处理回流后再于高真空系统上“冻结-融化”脱氧三次即可；Ni/硅藻土催化剂是在反应温度为110℃，压力为3.5MPa，空塔速率为0.12h^-1条件下制得；溶剂化Pd原子溶液的制备是在美国Knotes金属原子反应器中进行的，反应温度140℃，反应压力3.0MPa，反应时间5.5h下制得。上述制备方法较复杂，反应条件苛刻，而且制得的催化剂价格昂贵、生产量小，不适于中试放大和工业化生产。

本发明的目的是提供一种制备简单，价格便宜，反应条件宽松，易于工业化生产的用双丙酮醇催化加氢合成MPD用的催化剂制备方法。

本发明的实现过程：

将镍-铝合金分批加入7-11摩尔/升的NaOH溶液中，在58-62℃的温度下搅拌1小时进行活化，在氢气气氛下将活化的镍-铝合金用蒸馏水洗涤至洗液呈中性，再用乙醇洗涤，然后用无水乙醇覆盖密封即可。

使用本催化剂，采用双丙酮醇催化加氢还原合成2-甲基-2,4-戊二醇反应，产品平均收率可达86％。

本发明的优点：制备方法简单，反应过程平稳，产品收率高，原料价格便宜，催化性能良好，易于工业化生产。

本发明的一个实施例。

在2升装有不锈钢搅拌器和温度计的三角瓶中加入水500毫升和氢氧化钠180g，搅拌，待完全溶解后，将130g镍-铝合金分批加入，保持反应温度在58-62℃，约20分钟加完合金，继续在该温度下搅拌1h，静置，倾去清液，用水如此反复洗涤三次；在氢气流下用水洗至洗液呈中性，再用乙醇洗涤三次；将催化剂用无水乙醇转移到合适的三口烧瓶中，用无水乙醇洗涤三次，所得催化剂用无水乙醇覆盖，保存备用。