[发明专利]含碳耐材用热固型树脂结合剂合成终点快速定量检测方法

说明书

本发明类属于有机合成化工工艺技术领域，主要适用于作含碳耐材结合剂的热固型酚醛树脂合成终点的检测与调控，也适用于一般热固型酚醛树脂合成终点的调控。

随着转炉炼钢技术的发展，作炉衬、包衬等方面用的镁碳砖、铝镁碳砖等新型含碳耐材的生产需要特定性能的酚醛树脂作结合剂，性能相近的热固型与热塑型树脂相比较，前者由于生产与使用成本均较后者低而应用更广泛。发明人在职期间从事含碳耐材专用结合剂技术研究和产品开发生产多年，并取得1991年通过冶金部鉴定的《镁碳砖用L872A树脂结合剂的生产与应用》科技成果，鉴定证书编号(91)冶科成鉴字第305号；在《武钢技术》和《耐火材料》上发表了论文，刊登于《武钢技术》92年9期上的《镁碳砖用L872A树脂结合剂的研制与生产》还被选入《中国科学技术文库》，著作证书编号TQ0506。

鉴定和论文中留出了尚未解决的关于含碳耐材专用热固型树脂合成终点的调控问题。作含碳耐材结合剂的热固型酚醛树脂在合成反应中需通过调控树脂分子组成、结构和数均分子量来保证产品性能和稳定产品质量并取得最佳收率。为此，合成终点的检测与调控成为生产工艺的关键。发明人在离职以后，经过多年将合成到一定程度的反应混合物于一定规格的量筒中加水萃取，记录树脂沉降层的量，得出与合成终点的相关关系，成功地解决了这一难题。

本发明系根据比重和萃取原理使树脂与水和未反应混合物分层沉降，由沉降层的量来指示并调控合成终点，以保证产品性能并稳定质量和取得最佳收率。终点的高低根据用户对产品的性能要求设定，终点稳定可保证产品质量稳定和收率稳定。详细内容如下：

在专用热固型酚醛树脂合成反应凭经验判断接近终点时，用一只长柄取样铁杯从反应罐取出反应混合物50-100ml，倒入100-200ml烧杯中，并从烧杯往250ml量筒中倒入反应混合物50ml，再从另一只盛有100-150ml清水的烧杯中往盛样量筒倒入100ml清水，然后用玻棒将量筒中的水和样搅均，待静置2分钟后即可出现树脂与萃取混合物的明显分层，记录树脂沉降层量的毫升数即为合成终点。

合成终点--树脂沉降层的毫升数，由工艺技术人员在标定检测量筒的规格(常用250ml)后，根据产品质量要求给定。树脂合成操作工人按照给定的合成终点，调控合成反应的温度、时间等参数，并提前取样检测，至正好达到终点为止。

以前是根据反应温度、时间等参数推测和取样手感判断合成终点，致使终点的检测与调控不准，产品质量难以稳定，且手感含酚混合物对肌肤还有腐蚀和毒性。某单位两年700多次采用本发明方法生产的含碳耐材专用热固型树脂结合剂，由于合成终点的检测与调控从定性进步到定量，更科学、更准确、更安全，产品的质量和收率均较以前有明显提高，且在保持终点稳定时，质量和收率都很稳定。

实现本发明的方式很简单，树脂合成生产人员只要备好专用取样长柄铁杯一只，150～200ml玻璃烧杯两只，250ml玻璃量筒一只，玻璃棒一只和清水一杯，再按上述发明内容的方法操作即可快速定量检测并调控好所需树脂的合成终点。