[发明专利]高分子量聚酰胺酯的制备方法无效
申请号: | 98118957.1 | 申请日: | 1998-09-10 |
公开(公告)号: | CN1247199A | 公开(公告)日: | 2000-03-15 |
发明(设计)人: | 侯豪情;张春华;丁孟贤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G69/00 | 分类号: | C08G69/00 |
代理公司: | 中国科学院长春专利事务所 | 代理人: | 曹桂珍 |
地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 聚酰胺 制备 方法 | ||
1.一种高分子量聚酰胺酯的制备方法,其特征在于采用下列组份合成:
(1)芳香性四酸二酐:
(2)二元胺:
(3)一元醇:
HO-R*
R*: -CH3 -CH2CH3 -CH2CH2OOCCH=CH2
本发明中使用的溶剂为:
(1)高熔点溶剂:环丁砜和均三甲苯
(2)非质子极性溶剂:N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-
甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺
本发明中使用的氯化氢吸收剂为:吡啶和三乙胺
具体合成步骤如下:
将芳香二酐和一元醇按一比二的摩尔量加到高熔点的溶剂中,在50--65℃反应6-12小时,获得二酸二酯的高熔点溶剂的溶液;在10--25℃下向该溶液里滴加适量的SOCl2后,维持该温度下反应2-3.5小时,并在室温下用两小时高真空去除残留在系统中的氯化氢和二氧化硫废气及过剩的SOCl2,获得二酯二酰氯的高熔点溶剂的溶液;将温度降至-15℃以下,使该溶液凝固,获得含二酯二酰氯的固体溶液;将与二酐相等摩尔量的二胺的DMAc溶液加到上述固体溶液上,维持-5—-10℃之间搅拌反应2-3小时,用乙醇、水沉淀出产物,所得聚酰胺酯的特性粘度在0.60-1.42dL/g。
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