[发明专利]2-[-2-(N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法无效

专利信息
申请号: 98121044.9 申请日: 1998-12-04
公开(公告)号: CN1256270A 公开(公告)日: 2000-06-14
发明(设计)人: 谷亨达;苗家生;姜晓威;王瑞杰;欧海洋 申请(专利权)人: 沈阳东宇企业集团公司研究院
主分类号: C07D235/28 分类号: C07D235/28
代理公司: 中国科学院沈阳专利事务所 代理人: 张晨
地址: 110003 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 丁基 氨基 苄基 亚磺酰基 苯并咪唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法,由2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-硫代苄基-]-苯并咪唑氧化得到,其特征在于:2-[-2-N-异丁基-N-甲氨基-)-硫代苄基-]-苯并咪唑是由邻苯二氨与2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄巯基-甲酸乙酯反应得到的,反应式为:

其中R为C1~C6的烷基。 

2.按权利要求1所述2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:所述2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄巯基甲酸乙酯由下述过程得到

(1)2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-卤化苄卤酸盐与硫脲反应制备2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄硫醇;

(2)(1)产物与卤甲酸乙酯反应制备2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄巯基甲酸乙酯;

反应式如下:

3.按权利要求1所述2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:反应是在芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯的溶剂中进行的,反应温度在0℃~溶剂沸点之间,反应时间0.5~40小时。

4.按权利要求2所述2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:反应温度80~120℃,时间0.5~4小时。

5.按权利要求1所述2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的氧化所用氧化剂为过酸类,如间氯过氧苯甲酸,在二氯甲烷或三氯甲烷的溶剂中进行,氧化剂的加入量为1~3当量,反应温度-40~+40℃,反应时间1~24小时。

6.按权利要求5所述2-[-2-(-N-异丁基-N-甲氨基-)-苄基-亚磺酰基-]-苯并咪唑的制备方法,其特征在于:氧化剂的加入量为1~1.2当量,反应温度-20~10℃,时间3~4小时。

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