[发明专利]精制长链二元酸的方法

说明书

本发明涉及从正构烷烃发酵液中提取并精制长链二元酸的方法，特别是从C₁₀～C₁₈正构烷烃发酵液中提取并精制长链二元酸的方法。

长链二元酸是利用微生物发酵正构烷烃而得到的代谢产物。其发酵液是一复杂的多相体系，其中含有未反应的正构烷烃、微生物细胞及碎片、未利用的培养基和代谢产物以及微生物的分泌物等，尤其是其中含有大量蛋白质、色素等杂质，严重影响产品的纯度和外观质量。

目前精制长链二元酸的方法一般分为溶剂法和水相法两大类。其中溶剂法虽能解决上述问题，但由于溶剂法存在投资大、产品残留烷烃和溶剂以及生产安全性等问题，使该方法的使用受到了很大限制。水相法克服了溶剂法的缺陷，但其产品的纯度和外观色泽不能达到较高的指标。如日本矿业公司在JP56---261193、JP56---261194中提出了水相法分离二元酸的方法，其操作过程是将终止发酵液经碱化静置、离心除菌、加硅藻土吸附未反应物和反应副产物后过滤，滤液经酸析结晶，最后经过滤和干燥操作得到二元酸产品。上述方法存在的主要问题是碱化静置过程存在细胞自溶，使细胞内蛋白质、色素等杂质溶入发酵液中，因此二元酸产品总酸纯度最高只有98.5％，且产品有色物质难以除去，使产品外观呈淡茶色。

本发明的目的是提供一种利用水相法从C₁₀～C₁₈正构烷烃发酵液中提取并精制长链二元酸的方法，提高产品的纯度，降低产品的色度，使产品达到更高的质量。

针对水相法现有技术中存在的缺陷，本发明使用长链二元酸单盐结晶技术，使产物进一步纯化。经研究发现，长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶的过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度。

本发明第一个实施方案步骤为：I、将发酵液除菌后加酸调节pH值为6.2～7.0，使长链二元酸生成长链二元酸单盐，并加热溶解长链二元酸单盐；II、冷却结晶并过滤得到长链二元酸单盐滤饼及滤液；III、长链二元酸单盐滤饼经加热溶解并酸化使之完全生成长链二元酸；IV、最后经冷却结晶、过滤、洗涤和干燥等步骤制得总酸纯度大于99w％的长链二元酸产品。在本方案第II步骤中的长链二元酸单盐结晶、过滤时，由于长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶的过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度，提高了产品的质量。

本发明另一个实施方案步骤为：I、将终止发酵液直接酸化，过滤得到含有菌体的长链二元酸滤饼；II、所得长链二元酸滤饼加碱溶液调节pH值为6.2～7.0，使长链二元酸生成长链二元酸单盐并加热溶解；III、把含长链二元酸单盐的溶液冷却结晶并过滤得到长链二元酸单盐晶体滤饼及滤液；IV、把长链二元酸单盐晶体滤饼溶解并继续加碱反应，完全生成长链二元酸双盐溶液，并滤除固形物；V、把滤液酸化使长链二元酸双盐全部转化为长链二元酸，然后经结晶、过滤、洗涤和干燥步骤得到总酸度大于99w％的长链二元酸产品。在本方案第I步骤加酸酸化并加热使发酵液中蛋白质变性析出，然后通过过滤使可溶性蛋白及部分色素滤除。在第III步骤中的长链二元酸单盐结晶、过滤时，由于长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶的过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度，提高了产品的质量。