[发明专利]脱氯剂及其制备方法有效
申请号: | 98121676.5 | 申请日: | 1998-11-24 |
公开(公告)号: | CN1095388C | 公开(公告)日: | 2002-12-04 |
发明(设计)人: | 李新怀;袁友明;吕小婉;李耀会;马溪生 | 申请(专利权)人: | 湖北省化学研究所 |
主分类号: | B01D53/14 | 分类号: | B01D53/14;C10G19/073 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 张安国,彭友华 |
地址: | 430074 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱氯剂 及其 制备 方法 | ||
本发明属于脱除化工原料气中氯化氢的气体净化剂及其制备方法。
在化肥工业和石油化工生产中,由于种种原因,原料气中或多或少含有氯化氢杂质。氯化氢对许多高效催化剂有毒害作用,极易造成催化剂中毒失活,同时还易腐蚀设备,生成盐类堵塞管线,生产中常常因为氯的危害而被迫减车、停车,严重影响了正常生产。
为解决此问题,须有效除去原料气中的氯化氢,国内外已相继研制出许多性能各异的脱氯剂并应用于生产中。US4762537利用活性氧化铝和Y沸石处理HCl小于100ppm的含氢重整气。US4639259将碱土金属负载在具有X-ρ-η物相结构的氧化铝上,氯容量可达13.8m%,净化度小于1ppm。US3935295则采用Ca(OH)2和ZnO混合,挤成条状物,可脱除微量氯和少量硫化氢,平均氯容达23.6m%。公开号CN1064099A将碱金属和碱土金属作为活性组分,混入天然无机粘土,可将原料气中HCl脱至0.5ppm,氯容量达35.2m%。公开号CN1147977则在碱金属或碱土金属中再引入锌化合物,可将原料气中氯脱除至0.1ppm以下,氯容量达30m%。此外,还有采用CuO-ZnO/Al2O3组分的脱氯剂,氯容量小于15m%。虽然脱氯剂品种和性能较早期有了很大发展,但在净化度、耐水性能上仍需改进提高。
本发明的目的在于提供一种新脱氯剂及其制备方法,该脱氯剂原料易得且制备容易,成本低而净化度好,氯容高,耐水性能佳,用于石油化工和化肥工业中各种含氯原料气的HCl脱除。
本发明的技术方案是:脱除化工原料气中氯化氢的脱氯剂是含有钙化合物如CaO、钠化合物如NaHCO3、Na2CO3、氢氧化铁Fe(OH)3、和氢氧化铝γ-AlOOH形成的活性组成物、无机粘土膨润土载体,其中,各组分的重量百分数按氧化物计分别为CaO 10-40%、Na2O 10-23%、Al2O3 5-11%、Fe2O3 11-24%、无机膨润土10-40%。
在本发明的脱氯剂中,为了使其具有更好的强度和耐水性,可在活性组成物和载体中加入组分重量百分数0-5%的胶体SiO2,为了使脱氯剂内部形成更多孔道,有利于传质的进行,提高氯容,可在活性组成物和载体中加入一定量的扩孔剂NH4HCO3或尿素,扩孔剂的添加量为配料总重量百分数的0-5%。
本脱氯剂的制备方法步骤是:
1、将氢氧化铁加水或者还加入配比量的胶体SiO2和扩孔剂NH4HCO3或尿素搅拌成悬浮液:
2、向上述悬浮液中加入配比量的氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠、氢氧化铝γ-AlOOH和膨润土混碾成膏状物,将此膏状物放置4小时以上;
3、将2所得膏状物挤条成型后于80-120℃干燥2小时以上,再在300-400℃焙烧2小时以上即得。
该脱氯剂侧压强度大于50N/cm。
氢氧化铁加水搅拌成的悬浮液由硫酸亚铁溶于水中,然后加氨水至pH≈7沉淀,过滤洗除SO42-后再加水制浆而成。
本发明的脱氯剂有如下特点:
1、净化度及氯容量高,在进口气中HCl含量100-1000ppm时,出口净化气中HCl含量小于0.1ppm,此时氯容量高达40-50m%,
2、耐水性能好,在原料气水汽含量小于5%时性能不受影响。
3、原料廉价易得,工艺简单。
下面通过实施例进一步说明本脱氯剂的特点及制备。
实施例1
称取46.8g硫酸亚铁,溶于100mlH2O中,再逐步滴加3.0mol/L氨水并搅拌,至pH≈7.0,过滤洗涤至无SO42-,将滤饼加适量水打浆,使其分散,然后加入含11gCaO、39gNa2CO3、12gγ-AlOOH和32g膨润土的混合粉料,进行混碾成膏状物,将膏状物放置4小时以上后挤条成型,然后于80-120℃干燥2小时,300-400℃焙烧2小时即得脱氯剂A。
实施例2
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