[发明专利]一种清洁纯化紫杉醇的方法无效
申请号: | 98121946.2 | 申请日: | 1998-10-10 |
公开(公告)号: | CN1069641C | 公开(公告)日: | 2001-08-15 |
发明(设计)人: | 陈建民;邓名莉;郑志坚;王康跃;鲍余钦 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 复旦大学专利事务所 | 代理人: | 姚静芳 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 清洁 纯化 紫杉醇 方法 | ||
1、一种纯化紫杉醇的方法,采用硅胶填充的色谱性,进行梯度洗脱,分段收集洗脱液,蒸发、浓缩并干燥,其特征在于:将待纯化的粗产物溶于乙酸酯,配制成紫杉醇浓度为2.5~10wt%的溶液装柱,洗脱溶剂的加入顺序是正构烷烃、4∶1~2的正构烷烃:乙酸酯、1∶1~4的正构烷烃:乙酸酯、乙酸脂,所述正构烷烃是正戊烷、正己烷、正庚烷或正辛烷,乙酸酯是乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯。
2、根据权利要求1所述的纯化紫杉醇的方法,其特征是:色谱柱长30~80cm,柱直径2.0~8.0cm,色谱柱中除了填充硅胶外,其上端填充有2~5%体积量的活性炭纤维,硅胶是50~300目,活性炭纤维是100~200目。
3、根据权利要求1所述的纯化紫杉醇的方法,其特征是色谱柱用填充硅胶和活性炭纤维在装柱之前在90~120℃温度下烘干活化1~3天。
4、根据权利要求1所述的纯化紫杉醇的方法,其特征是色谱柱中使用过的硅胶和活性炭纤维在250~350℃下加热活化1~3天,可再生使用。
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