[发明专利]1-[2-氨基-1-(对甲氧苯基)乙基]环己醇的合成方法无效

专利信息
申请号: 98122097.5 申请日: 1998-12-15
公开(公告)号: CN1225356A 公开(公告)日: 1999-08-11
发明(设计)人: 程国候;卓超 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C07C217/70 分类号: C07C217/70;C07C213/00
代理公司: 华东理工大学专利事务所 代理人: 罗大忱
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氨基 苯基 乙基 己醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1-[2-氨基-1-(对甲氧苯基)乙基]环己醇的合成方法,主要包括1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇的制备和1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇还原制备目标产物-1-[2-氨基-1-(对甲氧苯基)乙基]环己醇两个步骤,其特征在于:

(1)以碱性物质为对甲氧基苯乙腈与环己酮反应制备1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇的催化剂,所说的碱性物质为甲醇钠、乙醇钠、氨基钠或氢化钠中的一种或一种以上;

(2)以硼烷(BH3)为1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇还原反应制备目标产物1-[2-氨基-1-(对甲氧苯基)乙基]环己醇的还原剂。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:制备1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇的工艺条件是这样的:

将碱性物质、溶剂冷却至0~5℃,加入对甲氧基苯乙腈,搅拌0.5~2小时,加入环己酮,在0~5℃下反应2~4小时,从反应液中收集中间产物-1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇;其中:对甲氧基苯乙腈∶环己酮∶碱性物质=1∶(1~1.3)∶(1~1.3)。

3.如权利要求1-2所述的方法,其特征在于:1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇还原反应的工艺条件是这样的:

将1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇、溶剂和硼氢化钠在室温下3~5小时内加入浓度为40~50%(wt%)的三氟化硼乙醚溶液,在回流温度下反应1~3小时,从反应液中收集目标产物-1-[2-氨基-1-(对甲氧苯基)乙基]环己醇;

所说的溶剂为四氢呋喃或乙醚中的一种,参加反应的各物料的摩尔比为:

1-[氰基(对甲氧苯基)甲基]环己醇∶硼氢化钠∶三氟化硼乙醚溶液=1∶(0.9~1)∶(1~1.12)。

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