[发明专利]在超临界二氧化碳介质中制备聚丙烯酸的方法无效
| 申请号： | 98122224.2 | 申请日： | 1998-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN1079099C | 公开（公告）日： | 2002-02-13 |
| 发明（设计）人： | 陈鸣才;张秀菊;胡红旗;廖兵 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C08F120/06 | 分类号： | C08F120/06;C08F2/34 |
| 代理公司： | 广州科粤专利代理有限责任公司 | 代理人： | 李继兰 |
| 地址： | 510650 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 临界 二氧化碳 介质 制备 聚丙烯 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种在超临界流体介质中制备高分子量高纯度聚丙烯酸的方法，该方法是将丙烯酸和引发剂加入有超临界CO2介质存在的高压釜中进行聚合，其特征在于采用氧化还原引发体系，单体丙烯酸的浓度为10-30％，引发剂的浓度均为单体的0.2-1％，聚合反应8-10小时，得到高分子量的聚丙烯酸粉末，再用超临界流体萃取技术抽提未反应完全的小分子单体，从而进一步得到高纯度的聚丙烯酸；其中所述的氧化还原体系为水溶性氧化还原引发体系K2S2O8和NaHSO3或油溶性氧化剂—水溶性还原剂引发体系BPO和NaHSO3。
2、根据权利要求1中所述的方法，其特征在于所述的氧化还原引发剂，氧化剂和还原剂的摩尔比范围为1∶0.6-1∶1.3。
3、根据权利要求1中所述的方法，其特征在于所述的氧化还原引发体系聚合反应中CO2介质温度为40-60℃，压力为9-20MPa。
4、根据权利要求1中所述的方法，其特征在于所述的用超临界流体萃取技术抽提小分子单体，高压釜温度为40-100℃，压力为10-20MPa，解析器温度为50-70℃，流过湿式流量计的CO2在常压状态下的流量为10-80升。
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