[发明专利]降低双(甲硅烷基有机基)聚硫烷中硫烷链长的方法

权利要求书

1．降低双-(甲硅烷基有机基)聚硫烷的硫烷链长的方法，其特征在于：

一种通式(Ⅰ)的有机硅化合物与一种通式(Ⅱ)的无水硫化物以及通式(Ⅲ)的有机硅化合物进行反应：

           Z-Alk-S_X-Alk-Z(Ⅰ)

其中Z是如下基团：

其中，R¹代表具有1-5个碳原子的线性或支化烷基基团、具有5-8个碳原子的环烷基残基、苄基或被甲基、乙基或氯取代或未取代的苯基；

R²为具有1-5个碳原子的线性或支化碳链的烷氧基基团或具有5-8个碳原子的环烷氧基基团、苯氧基基团或苄基基团，其中R¹和R¹可以具有相同或不同的含义；

Alk为二价饱和的或单价不饱和的具有1-10个碳原子的线性或支化的烃基或者基团

x为3-8，特别是4-6的整数，

n为1-4的整数，

              Me₂S      (Ⅱ)

其中Me代表碱金属、特别是钠，或碱土金属原子或锌的等同物或铵，

              Z-Alk-Y    (Ⅲ)

其中Z和Alk具有上述含义，而

Y代表Cl、Br，

其中聚硫烷与Me₂S的摩尔比率根据要部分脱硫的聚硫烷和要制的产物所需的硫含量进行选择，得到的脱硫聚硫烷为纯的或是与其它的聚硫烷的混合物形式。

2．根据权利要求1的方法，其特征在于：通式(Ⅱ)的化合物加入到反应混合物中的量(mol)至少足以完全与由脱硫反应而得的硫和加入的Na₂S新形成的Sy基团进行反应以得到通式(Ⅰ)的化合物，其中y＜x≥1相当于脱硫作用形成的硫烷链长。

3．根据权利要求1或2的方法，其特征在于：使用有机惰性并优选为极性的溶剂。

4．根据权利要求3的方法，其特征在于：反应在50℃至溶剂的回流温度下进行。

5．根据权利要求1-4的方法，其特征在于：通式(Ⅰ)中的x和相应的y表示统计平均值。

6．根据权利要求1-5的方法，其特征在于：对双-(甲硅烷基有机基)四硫烷进行脱硫。

7．根据权利要求6的方法，其特征在于：三硫烷通过调整反应物四硫烷、Me₂S和通式(Ⅲ)的化合物的摩尔比率至1∶0.4-0.6∶0.9-1.1由四硫烷制得。

8．根据权利要求6的方法，其特征在于：三硫烷通过调整反应物四硫烷、Me₂S和通式(Ⅲ)的化合物的摩尔比率至1∶1.8-2.2∶2.5-3.5由四硫烷制得。