[发明专利]聚氯乙烯－尼龙6分离材料的制备方法

说明书

本发明属于聚氯乙烯-尼龙6分离材料的制备方法。

尼龙6树脂在70-80年代前，已被用于酚类化合物的分离。90年代初，这一树脂又被用于金的分离富集，并获得良好的效果。单一的尼龙6树脂其机械性能较差，降低了它的使用价值。将尼龙6加热至玻璃化温度(约130℃)后，尼龙6即失去化学活性。但将尼龙6水解后，由于分子断裂，其相应功能基团即可活化，形成一种具有树脂性质的分离材料。如果能将尼龙6树脂涂布于一刚性微球上，则对提高树脂性能将会产生积极影响。

本发明的目的是提供一种聚氯乙烯-尼龙6分离材料的制备方法，该方法将尼龙6溶液进行快速水解后，再与聚氯乙烯(PVC)微球充分混合后，使水解后的尼龙6附着于PVC微球的表面。从而制成PVC-尼龙6树脂。此种新型树脂具有良好的分析性能。它对多种无机络阴离子具有快速吸附和洗脱效能。

本发明的目的是这样实现的：

将100g市售粒状尼龙6于85-100℃加热，溶于500-ml乙酸或甲、乙酸混合液(体积比)1-2∶9-8中，再加入200-300gPVC微球，φ177μm，充分搅拌混匀5-10分钟。将此混合物放在盛有室温-50℃，1700-2000ml水的容器中，进行快速水解，静置10分钟，将析出的白色固体压碎，过滤、洗涤至接近中性pH5-6，得到PVC-尼龙6树脂的粗制品。经70-75℃烘干36-48小时，粉碎，过筛，收集φ420-177μm的颗粒，即得PVC-尼龙6树脂。以金(Au³⁺)为例，它的吸附容量可高达1.4mmol/g，而一般树脂仅为0.5mmol/g或更低。PVC-尼龙6树脂在酸性条件下对多种络阴离子有较强的吸附能力。由于树脂对被吸附离子的内阻小，平衡速度快，因而具有很高的应用效果。当柱内装入2.0gPVC-尼龙6树脂，树脂层高5-6cm，当流速达100ml/min时，Au³⁺仍能被定量吸附。作为一种分离材料，使用PVC-尼龙6树脂分离富集后，可与多种分析方法(分光光度法，原子吸收法，ICP-AES法等)联用。提高它们测量的灵敏度和准确度。

本发明制备方法简单，费用较低，所得产品质量好。制得的PVC-尼龙6树脂对金属络阴离子吸附容量大，平衡速度快，有良好的使用价值。

本发明提供的实施例如下：

实施例1：

将100g市售颗粒装尼龙6加热100℃溶于500ml乙酸中，再加入200gPVC微球充分搅拌混匀5分钟。将此混合物转移到一个2000ml烧杯中，在不断搅拌的条件下分批加入1700ml水。将所得固体物质过滤洗涤，得粗制的PVC-尼龙6树脂。烘干36小时，粉碎和过筛，收集φ420-177μm颗粒，即得PVC-尼龙6树脂的制成品。

实施例2：

将100g市售颗粒装尼龙6加热90℃溶于500ml甲酸和乙酸的混酸1∶9中，加热温度保持在90±2℃，搅拌以加速尼龙6的溶解。尼龙6完全溶解后，加入200gPVC微球充分搅拌混匀。将此混合物倾入一个盛有2000ml水的塑料盆内，静置10分钟，再将析出的白色固体压碎，过滤和洗涤，洗涤至pH6，在70℃烘干44小时。然后粉碎过筛，即得PVC-尼龙6树脂的制成品。

实施例3：

将100g市售颗粒装尼龙6加热85℃溶于500ml甲酸和乙酸的混酸2∶8中，加热温度保持在85±2℃，待尼龙6完全溶解后，加入300gPVC微球，充分搅拌混匀。将此混合物倾入一个盛有2000ml温水40℃的搪瓷盆内，静置10分钟，将析出的白色固体压碎，过滤和洗涤，在75℃烘干48小时。然后粉碎过筛，即得PVC-尼龙6树脂的制成品。

实施例4：

将100g市售颗粒装尼龙6放入1000ml烧杯中，加入400ml乙酸和100ml甲酸，置烘箱内加热85±1℃，并经常搅拌，待尼龙6完全溶解后，加入200gPVC微球φ177μm充分搅拌混匀5分钟。将此粘稠状液体分散加至盛有2000ml水的搪瓷盆内，静置10分钟，再将析出的白色物质压碎，过滤用水洗涤至滤液接近中性pH5。将所得白色固体置75℃烘箱内干燥36-48小时。将干燥后的物质用小型粉碎机粉碎。过筛孔φ420-177μm的筛，收集中间这段产品，即得PVC-尼龙6树脂的制成品。