[发明专利]纳米氟化稀土润滑油添加剂

说明书

本发明公开了一种纳米氟化稀土润滑油添加剂及其制备方法。

稀土氟化物在润滑脂中得到了广泛应用，U.S.4,507,214，4,946,607，4,946,608公开了氟化稀土在润滑油脂中具有良好的润滑性。在CN 1,032549A，1,032,550A中，稀土氟化物已被成功的应用于铁路润滑成膜膏中，并取得了非常好的润滑效果。由于其在润滑油中的分散性很差，从而限制了其在润滑油中的广泛应用。

本发明的目的在于提供一种润滑油添加剂及其制备方法，它在润滑油中具有良好的分散性、极压和抗磨性能。

本发明由水溶性稀土无机盐、分散剂、表面活性剂、促进剂、基础油、氟化钠组成。

纳米氟化稀土润滑油添加剂由：水溶性稀土无机盐10～20、分散剂10～30、表面活性剂0.1～5、促进剂10～30、基础油40～60、氟化钠2～5(重量百分含量)组成。

稀土无机盐为氯化稀土、硝酸稀土或高氯酸稀土，稀土为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。

分散剂为聚异丁烯单丁二酰亚胺、聚异丁烯双丁二酰亚胺、石油磺酸钙、石油磺酸镁中的一种或几种。

表面活性剂为司本-20、司本-80、吐温-40、吐温-60的一种或几种。

促进剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇的一种或几种的混合物。

基础油为中性石蜡基精制基础油(40℃粘度为28.8-35.2mm²/s)。

其制备方法如下：

将水溶性无机稀土盐10～20wt.％溶于水中，将分散剂10～30wt.％、表面活性剂0.1～5wt.％、促进剂10～30wt.％、中性石蜡基精制基础油(40℃粘度为28.8-35.2mm²/s)40～60wt.％，将苯0.6份(以上述总量为1份)与上述溶液混合，在水浴中搅拌半小时，缓慢滴加2～5wt.％氟化钠的水溶液，在水浴中搅拌5～10小时。减压蒸除苯、水等物质。

本发明所合成的含氮有机物修饰的纳米氟化稀土是一类非常有效的润滑油极压、抗磨添加剂。其作为润滑油添加剂的添加量为0.1wt％～8wt％。

为了更好地理解本发明，通过实例进行说明。

实例1将1.86g氯化镧溶于水中，再将2g聚异丁烯单丁二酰亚胺、0.2g石油磺酸钙0.3g司本-80、7g基础油与上述溶液混合，加入10ml苯，在水浴中搅拌半小时，缓慢滴加1.1g氟化钠的水溶液，在水浴中搅拌7小时。加入50ml的苯以便过滤。将滤液减压蒸除苯、水等挥发性物质。

实例2将2.22g硝酸钐溶于水中，再将3g聚异丁烯双丁二酰亚胺、0.1g石油磺酸钙、0.3g司本-80、10ml甲醇、7g基础油与上述溶液混合，加入14ml苯，在水浴中搅拌半小时，缓慢滴加1.1g氟化钠溶液，在水浴中搅拌9小时。加入50ml的苯以便过滤。将滤液减压蒸除苯、水等挥发性物质。

实例3将2.35g高氯酸铒溶于水中，再将2.1g聚异丁烯双丁二酰亚胺、0.2g石油磺酸镁、0.3g司本-80、6g基础油与上述溶液混合，加入15ml苯，在水浴中搅拌半小时，缓慢滴加1.7g氟化钠的水溶液，在水浴中搅拌8小时。加入50ml的苯以便过滤。将滤液减压蒸除苯、水等挥发性物质。

实例4反应条件同实例1，将氯化镧中的镧分别替换为铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥，可得到相应的纳米氟化稀土。

对实例1中所制备的纳米氟化镧在液体石蜡中的最大无卡咬负荷和抗磨性能用四球摩擦磨损试验机进行评价。为了便于对比，对二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)在液体石蜡中的最大无卡咬负荷和抗磨性也进行了测量。抗磨实验的操作条件为：负荷392N，实验时间30min，转速1450rpm。实验结束后，测量钢球的磨斑直径(WSD)，结果列于表1中。

由上述实验结果可以看出，此类纳米氟化稀土作为润滑油添加剂具有良好的极压性能和抗磨损性能，是一类具有广泛应用前景的润滑油极压、抗磨添加剂。表1最大无卡咬负荷(P_B值)和抗磨性能评价结果添加剂    浓度(wt％)  P_B值(N)   WSD(mm)液体石蜡    100        372        0.72

        0.5        686        0.44本发明

        1          735        0.42