[发明专利]温度稳定型高介多层陶瓷电容器材料的组成和制备方法无效
申请号: | 98124799.7 | 申请日: | 1998-11-20 |
公开(公告)号: | CN1067361C | 公开(公告)日: | 2001-06-20 |
发明(设计)人: | 李龙土;王晓慧;桂治轮;陈仁政;李涛;曾智强;周济 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;H01L41/16 |
代理公司: | 清华大学专利事务所 | 代理人: | 廖元秋 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 温度 稳定 型高介 多层 陶瓷 电容器 材料 组成 制备 方法 | ||
1.一种温度稳定型高介多层陶瓷电容器材料,其特征在于,由钛酸钡主料和用于改善温度性能的二次添加剂组成,所说的二次添加剂包括氧化铌、氧化钴以及至少一种稀土氧化物,所说的各材料的配方为(以摩尔计):
[100-(a+b+c)]BaTiO3+aNb2O5+bCo3O4+cRe2O3;
其中0.1≤a≤5.0,0.1≤b≤3.0,0≤c≤2.5,1.0≤a/b≤6.0,Re代表镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)和锰(Mn)之一种或一种以上。
2.如权利要求1所述的温度稳定型高介多层陶瓷电容器材料,其特征在于,配方中主料BaTiO3所占的摩尔数为96~99%;二次添加剂的用量占材料总量的1~4mol%。
3.一种制备如权利要求1所述的温度稳定型高介多层陶瓷电容器材料的工艺方法,其特征在于,钛酸钡主料用固相法合成,主料初始原料为二氧化钛(TiO2),碳酸钡(BaCO3)所需元素的氧化物或碳酸盐,二次添加剂初始原料选用Nb2O5、Co2O3/Co3O4及CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Dy2O3、Yb2O3的一种或一种以上和氧化锰;所说的各材料的配方为(以摩尔计):
[100-(a+b+c)]BaTiO3+aNb2O5+bCo3O4+cRe2O3;
其中0.1≤a≤5.0,0.1≤b≤3.0,0≤c≤2.5,1.0≤a/b≤6.0,Re代表镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)和锰(Mn)之一种或一种以上;
该工艺具体包括如下步骤:①将初始原料TiO2,BaCO3按化学计量比称量,用固相法合成BaTiO3主料;②混合球磨;③烘干;④固相反应合成BaTiO3;⑤粉碎,并同时按配方比例加入二次添加剂混合球磨;⑥干燥,加压成型;⑦烧结。
4.一种制备如权利要求1所述的温度稳定型高介多层陶瓷电容器材料的工艺方法,其特征在于,钛酸钡主料用化学法合成,该主料的初始原料为Ti(OC4H9)4、Ba(NO3)2、Ba(CH3COO)2所需要元素的分析纯可溶性盐,该二次添加剂初始原料选用Nb2O5、Co2O3、Co3O4及CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Dy2O3、Yb2O3的一种或一种以上稀土氧化物和氧化锰;该工艺具体包括如下步骤:①BaTiO3主料的合成:将初始原料按化学计量比配成溶液,溶液中Ti或Ba 离子浓度在0.1~5M之间;②以草酸为沉淀剂进行共沉淀,形成草酸氧钛钡白色沉淀物,沉淀反应温度 10~80℃,反应时间为2~4小时;③将沉淀物先用水洗数次后,再用乙醇洗数次,在70~120℃下经10~24小时 烘干;④在700~1100℃下煅烧,保温0.5~2小时,获得主配方BaTiO3超细粉体材料;⑤将二次添加剂与主配方粉剂材料均匀混合,球磨24~72小时以水为介质;⑥在70~120℃温度下,经10~24小时干燥后,加压成型;⑦在1150~1300℃下,经30~240分钟烧结。
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