[发明专利]含硼后交联丁二酰亚胺无灰分散剂及其制备

说明书

本发明涉及一种丁二酰亚胺型润滑油无灰分散剂及其制备，确切地说是一种含硼后交联聚异丁烯基丁二酰亚胺无灰分散剂及其制备。    

丁二酰亚胺分散剂是目前应用最广的润滑油分散剂之一。结构不同的丁二酰亚胺分散剂性能也有所差异，例如，单丁二酰亚胺氮含量高，低温分散性好，但热稳定性较差，而多丁二酰亚胺热稳定性好，但氮含量低，低温分散性不理想。为了解决这一矛盾，CN95107994.8公开了一种后交联的丁二酰亚胺无灰分散剂。该分散剂具有以下特征：(1)聚异丁烯分子上丁二酸(酐)的取代度为1.3～2.0，(2)最终产物的羰基数与多烯多胺的摩尔比为4～1∶1。该无灰剂的制备方法是将具有相同或不同分子量的烃基酰化剂与多烯多胺反应，制得烃基酰胺和酰亚胺的混合物，再与具有交联作用的后反应试剂二元酸(酐)进行反应，二元酸(酐)采取分步加入方式。该无灰分散剂具有较高的氮含量和良好的低温分散性能，而且热分解温度高，热氧化稳定性有所改善。

进一步研究发现，将丁二酰亚胺分散剂与硼化剂如硼酸、硼酸酯等反应，制得含硼分散剂，可进一步提高其热氧化稳定性。但是硼化过程中很容易产生硼渣，给后处理和实际应用造成困难，从报导的文献看，国内外还没有从根本上解决这一问题。

EP0460309A1公开了一种将经过后交联的无灰分散剂进行硼化的方法：第一步，先用聚异丁烯基丁二酸酐和四乙烯五胺在160～170℃反应4小时制成无灰分散剂；第二步，加入马来酸酐在165～170℃反应1.5小时，制得后交联的无灰分散剂；第三步，加入硼酸在150～155℃反应1小时，真空脱水即得产品。该专利没有说明所得产品是否无渣。

中国专利CN1090877A公开了一种形成硼化分散剂的改进的低沉降方法，是将硼酸颗粒在润滑油中的粒径分布特征定义为值，将值＜450的硼酸颗粒与聚链烯基取代的琥珀酰亚胺分散剂接触，可得到含有0.03vol％以下沉降物的硼酸化分散剂。其中值是这样确定的：首先测出硼酸颗粒在油中的粒径分布，然后按粒径划分成若干分布段，各分布段的总的球体积与总的球面积之比即为值。这种控制粒径的方法复杂又繁琐。

本发明的目的在于提供一种具有良好的低温分散性能和突出的热氧化稳定性能的含硼后交联丁二酰亚胺无灰分散剂。

本发明的另一个目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种不产生硼渣的、上述含硼后交联聚异丁烯基丁二酰亚胺无灰分散剂的制备方法。

本发明提供的无灰分散剂具有以下特征：

(1)聚异丁烯基的数均分子量为500～5000；

(2)每个聚异丁烯基上丁二酰基的取代度为1.3～2.5；

(3)羰基数与多烯多胺基的摩尔比为2～10∶1；

(4)硼含量为0.01～1.0重％，以分散剂总重为基准。

具体地说，本发明提供的无灰分散剂具有如下特征：

聚异丁烯基的数均分子可以是500～5000，优选800～3000，更优选1000～2500，而且产物中可以包含同一种分子量的聚异丁烯基，也可以包含不同分子量的聚异丁烯基。

每个聚异丁烯基上丁二酰基的平均个数即取代度可以是1.3～2.5，优选1.4～2.0，优选1.5～1.8。取代度高，则氮含量高，产品的低温分散性好。

产物中的羰基数与多烯多胺基的摩尔比可以是2～10∶1，优选3～8∶1，更优选4～7∶1。羰基含量高则产物热氧化稳定性好。所述多烯多胺基可以是二乙烯三胺基、三乙烯四胺基、四乙烯五胺基、五乙烯六胺基、六乙烯七胺基、七乙烯八胺基，也可以是它们之中任意两种或两种以上的任意比例的混合物，优选二乙烯三胺基、三乙烯四胺基、四乙烯五胺基、五乙烯六胺基之一或其混合物，更优选三乙烯四胺基或四乙烯五胺基。

产物中硼含量以分散剂总重为基准，可以是0.01～1.0重％，优选0.05～0.8重％，更优选0.1～0.6重％。

本发明提供的含硼后交联丁二酰亚胺无灰分散剂的制备包括：

将后交联丁二酰亚胺无灰分散剂，粒径小于150微米的选自硼酸或偏硼酸的硼化剂，以及沸点高于100℃的脂肪醇促进剂混合，在低于促进剂沸点的温度下反应1～5小时，分离回收产物。

具体地说，本发明提供的分散剂可以按如下方法制备：

将后交联丁二酰亚胺分散剂与粒径小于150微米，最好是小于120微米的硼化剂和沸点高于100℃的脂肪醇促进剂混合，在低于促进剂沸点的温度下，优选50～100℃下反应1～5小时，然后升温至促进剂沸点或沸点以上，脱去促进剂和水，回收产物。