[发明专利]新的噻嗪-靛蓝结晶变体无效
申请号: | 98126183.3 | 申请日: | 1998-11-25 |
公开(公告)号: | CN1224009A | 公开(公告)日: | 1999-07-28 |
发明(设计)人: | M·U·施米特;F·贝克;B·派亚斯特拉 | 申请(专利权)人: | 科莱恩有限公司 |
主分类号: | C07D285/14 | 分类号: | C07D285/14 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 陈季壮 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 靛蓝 结晶 变体 | ||
1.下式(Ⅰ)的噻嗪-靛蓝的β-变体 (Ⅰ)该变体包括下述X-射线粉末衍射图的特征,用CuKα照射来测定:2θ/° 9.1 11.5 13.8 15.5 21.8 23.2 27.4 28.6相对强度100 14 12 50 25 31 86 11
2.制备权利要求1的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,其中包括使下式(Ⅱ)化合物: (Ⅱ)其中R1为氢或一当量的金属,和下式(Ⅲa)或(Ⅲb)化合物反应其中X为氯或溴原子,和R2为羟基或烷基或两个R2一起为氧,其中所述的反应在N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺或二甲亚砜中进行,或在极性芳族溶剂,优选苯乙酮或苯基乙基酮或所述溶剂的混合物中进行。
3.制备权利要求1的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,其中不是以β-变体或只有部分以β-变体存在的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝至少部分溶解,优选加热溶解在有机溶剂中,然后沉淀。
4.权利要求3的方法,其中的有机溶剂为N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、苯乙酮、苯基乙基酮、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、α-氯代萘、α-甲基萘、β-甲基吡啶或γ-甲基吡啶。
5.权利要求3或4的方法,其中溶液的加热温度介于溶剂沸点和低于沸点40℃之间。
6.权利要求3至5至少其中之一的方法,其中为了沉淀噻嗪-靛蓝,将溶液冷却到温度介于20℃和低于溶剂沸点20℃之间,优选为-5℃到+150℃,特别是0到40℃之间。
7.权利要求6的方法,其中温度的降低需要5分钟到24小时的时间,优选10分钟到6小时。
8.权利要求3到7至少其中之一的方法,其中通过加入溶剂沉淀,在此溶剂中噻嗪-靛蓝的溶解性比在其所溶解的溶剂中的溶解性小的多。
9.制备权利要求1式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,该方法是在有碱性化合物的条件下,使不是以β-变体存在或只有部分β-变体存在的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝溶解或至少部分溶解,然后再沉淀。
10.制备权利要求1要求保护的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,该方法是使不是以β-变体或只有部分β-变体存在的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝通过梯度升温升华。
11.噻嗪-靛蓝混合物,其中至少含有10%,优选至少25%,特别是至少50%,特别优选至少75%的权利要求1的β-变体。
12.权利要求1或11的噻嗪-靛蓝的用途,可作为颜料涂层、塑料、印刷油墨、电子照相调色剂和显影剂、粉末涂层或喷墨油墨的着色剂。
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