[发明专利]新的噻嗪-靛蓝结晶变体无效

专利信息
申请号: 98126183.3 申请日: 1998-11-25
公开(公告)号: CN1224009A 公开(公告)日: 1999-07-28
发明(设计)人: M·U·施米特;F·贝克;B·派亚斯特拉 申请(专利权)人: 科莱恩有限公司
主分类号: C07D285/14 分类号: C07D285/14
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 陈季壮
地址: 联邦德国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 靛蓝 结晶 变体
【权利要求书】:

1.下式(Ⅰ)的噻嗪-靛蓝的β-变体       (Ⅰ)该变体包括下述X-射线粉末衍射图的特征,用CuKα照射来测定:2θ/°       9.1 11.5 13.8 15.5 21.8 23.2 27.4 28.6相对强度100   14   12   50   25   31   86   11

2.制备权利要求1的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,其中包括使下式(Ⅱ)化合物:        (Ⅱ)其中R1为氢或一当量的金属,和下式(Ⅲa)或(Ⅲb)化合物反应其中X为氯或溴原子,和R2为羟基或烷基或两个R2一起为氧,其中所述的反应在N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺或二甲亚砜中进行,或在极性芳族溶剂,优选苯乙酮或苯基乙基酮或所述溶剂的混合物中进行。

3.制备权利要求1的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,其中不是以β-变体或只有部分以β-变体存在的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝至少部分溶解,优选加热溶解在有机溶剂中,然后沉淀。

4.权利要求3的方法,其中的有机溶剂为N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、苯乙酮、苯基乙基酮、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、α-氯代萘、α-甲基萘、β-甲基吡啶或γ-甲基吡啶。

5.权利要求3或4的方法,其中溶液的加热温度介于溶剂沸点和低于沸点40℃之间。

6.权利要求3至5至少其中之一的方法,其中为了沉淀噻嗪-靛蓝,将溶液冷却到温度介于20℃和低于溶剂沸点20℃之间,优选为-5℃到+150℃,特别是0到40℃之间。

7.权利要求6的方法,其中温度的降低需要5分钟到24小时的时间,优选10分钟到6小时。

8.权利要求3到7至少其中之一的方法,其中通过加入溶剂沉淀,在此溶剂中噻嗪-靛蓝的溶解性比在其所溶解的溶剂中的溶解性小的多。

9.制备权利要求1式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,该方法是在有碱性化合物的条件下,使不是以β-变体存在或只有部分β-变体存在的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝溶解或至少部分溶解,然后再沉淀。

10.制备权利要求1要求保护的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝β-变体的方法,该方法是使不是以β-变体或只有部分β-变体存在的式(Ⅰ)噻嗪-靛蓝通过梯度升温升华。

11.噻嗪-靛蓝混合物,其中至少含有10%,优选至少25%,特别是至少50%,特别优选至少75%的权利要求1的β-变体。

12.权利要求1或11的噻嗪-靛蓝的用途,可作为颜料涂层、塑料、印刷油墨、电子照相调色剂和显影剂、粉末涂层或喷墨油墨的着色剂。

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