[发明专利]酯的联产方法

权利要求书

1．一种在酸性催化剂存在的条件下，乙醇和正丁醇混合物与乙酸在液相反应，同时联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法，其特征在于：

ⅰ．将含有乙醇、正丁醇和乙酸的反应物输入到塔底盛有酸性酯化催化剂并维持在高温度下的反应塔A的底部，形成含有乙酸乙酯和乙酸正丁酯的产物，产物在塔内上升，

ⅱ．含有乙酸乙酯和乙酸正丁酯混合物的塔A顶部馏出物经一任选的滗析步骤后被输入到蒸馏塔C的上半部，蒸馏塔C在高的温度下操作，其中：

a．从反应产物中分离出轻馏分，并以塔顶馏出物的形式回收，

b．主要含有乙酸乙酯和乙酸正丁酯的物流从塔底排出，并输入纯化塔E的上半部，

c．含有反应物醇、水和某些酯的侧线物流从塔C的上半部排出，并由此输入滗析器，滗析后，油相返回到塔C的进料中，水相输入到塔D，

ⅲ．含有乙酸乙酯和乙酸正丁酯混合物的物流在塔E中分馏，以回收：

a．基本纯净的乙酸乙酯塔顶馏出物，

b．从塔E底部回收基本纯净的乙酸正丁酯和

c．在上述排出点(ⅲ)(a)和(ⅲ)(b)之间的中间点排出液体废物流并被排放掉，该废物流含有不需要的杂质，包括不需要的羰基化合物，和

ⅳ．输入到塔D的含有酯和醇混合物的侧线物流被分馏，从塔顶排出主要含有乙醇和正丁醇以及少量水、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的混合物的塔馏出物，从塔D的底部排出水。

2．权利要求1的方法，酯化反应在塔A的底部进行，它起反应容器和釜(锅炉)组合的作用，釜位于塔的底部。

3．权利要求1或2的方法，塔是反应器和釜组成的整体，控制釜中乙酸的量以使与反应产物从塔顶馏出的酸最少，从而避免乙酸正丁酯产物被反应物酸污染。

4．前述任何一项权利要求的方法，以塔A中用于酯化反应的反应器内容物总重量为基准，塔A底部的乙酸量为30-75％。

5．权利要求4的方法，为制备重量比为30∶70的乙酸丁酯∶乙酸乙酯，以反应物乙酸和酸性催化剂为基准，酸度为约53重量％。

6．前述任何一项权利要求的方法，塔A在常压下操作时其温度分布为：塔底为105℃，塔顶为80℃。

7．前述任何一项权利要求的方法，在2巴的压力下塔A具有25-60块实际塔板(12-30块理论塔板)其操作回流比为0.5∶1-4∶1。

8．前述任何一项权利要求的方法，塔A的塔顶馏出物输入滗析器S1以初步分离水相和油相，水相主要含有水、反应物醇和少量的产物酯，油相主要含有产物酯和相对少量的水、反应物醇和其它杂质。

9．权利要求8的方法，来自滗析器S1的水相单独地或与来自塔C的滗析器的水相侧线混合后直接输入塔D。

10．权利要求8或9的方法，来自S1的油相大部分输入塔C，少部分循环到塔A的上半部。

11．前述任何一项权利要求的方法，塔C在2巴的压力下操作时，其温度分布为：塔底为119℃，塔顶为85℃。

12．前述任何一项权利要求的方法，塔C是填料塔。

13．前述任何一项权利要求的方法，塔C具有20-60块实际塔板，在2巴的压力下，全回流操作。

14．前述任何一项权利要求的方法，塔C的侧线物流与水混合，输入到滗析器S2以分离水相和油相。

15．权利要求14的方法，来自与塔C连接的滗析器S2的油相含有产物酯、一些反应物醇以及少量水，被单独地或与来自滗析器S1的油相混合后输入塔C。

16．前述任何一项权利要求的方法，塔E是蒸馏塔，具有20-60块理论塔板。

17．前述任何一项权利要求的方法，塔E的进料是从塔C底部回收的产物，主要含有乙酸乙酯(60-70％)、乙酸正丁酯(40-30％)以及少量的其它杂质，包括乙醇(10ppm)、正丁醇(5000-6000ppm)、醛和酮(600-1000ppm)，其它酯(1500-2000ppm)。

18．前述任何一项权利要求的方法，塔E的进料预热到60-80℃，该塔的回流比为1∶1-4∶1。