[发明专利]制备一种多层的、并经紫外线照射交联化/致密的光学材料的方法以及由该方法制备的光学材料

说明书

本发明涉及一种制备光学材料的方法，其中将至少两层无机聚合物质沉积在一个基质或基体上，每一薄层都是以至少一种金属氧化物或准金属氧化物为基，上述沉积的薄层都经受紫外线照射而致密/交联化。

本发明还涉及根据该方法制备的光学材料。

根据上述方法制备的光学材料可以是多层的光学材料，例如防反射材料和反射材料。

所述防反射材料和反射材料是由在其上面涂敷几个薄层的有机或无机基质构成的，它们显示出所需的具体光学特性。

具体地说，电介质干涉镜片所含的基质上除有一层介电膜，该膜反射具有一种或多种设定波长的光，而该膜的固有吸收率要比用于制备镜片的常规金属的低。

上述防反射材料或反射材料的用途很多。

这些有机或无机基质，也就是说，主要是那些涂有一层防反射膜的塑料或玻璃基质对下面的各个领域特别有用：

眼科产品和视频产品，也可以用于建筑材料，例如安装在建筑物内或建筑物外的玻璃板。

此外，防反射材料以及电介质干涉镜片也可以用在大能量的激光器中，用于太阳能、热能和光电材料，或者用在集成光学体系中。

根据现有技术，已经知道一些方法可以制备这些防反射材料或电介质干涉镜片。下面将要描述这些方法。

此外，如果用在眼科方面，特别有效的材料是塑料，例如聚碳酸酯，聚丙烯酸酯，聚碳酸烯丙酯等，玻璃基质也是有效的，这些基质主要用在普通光学领域和屏幕领域中，例如用于显示屏。

很容易理解的是，由于空气—玻璃相交的各个交界面的反射损失约有4％，所以玻璃的平均指数为1.5，这对于复杂的光学体系来讲，通常失衡很严重。

因此，长期以来，光学专家们一直用真空物理沉积方法致力于制造一些光学性能好的涂层，特别是制造防反射薄膜，这些方法简称为PVD工艺(物理真空沉积)。

在这些方法中，采用单一喷涂法或反应喷涂法，利用(也可以不利用)加速器进行电子或离子加热的简单蒸发方法或反应蒸发方法等。

尽管沉积的光学、化学和机械性能都很好，但是这些技术需要非常精细地设置一些既贵又重的设备，而且工序较长。待处理构件的表面越大，也就越是这样。由此使得这些方法很难成批地进行低成本生产。

例如，目前只有频道很高的电视机显象管屏幕带有《PVD》涂敷的防反射涂层。

这就是为什么会用合适的化学方法进行沉积、特别是用溶胶—凝胶进行沉积的原因，这种方法作为真空沉积物理法的一种有效的替代方法。

用溶胶—凝胶进行沉积的方法可以制成沉积在基质上的薄膜，薄膜具有不同的光学性能。相对于真空沉积的常规方法来讲，这种方法具有某些优点，其中特别值得一提的是通常所用的沉积法采用的温度为环境温度，压力为大气压力，而不需要温度很高的加热步骤，该方法减少了设备投资，实施方便、快捷，从而使用灵活。

已经对利用溶胶—凝胶方法沉积具有光学特性的金属氧化物或非金属氧化物作了大量的研究，发现溶胶—凝胶体系或方法可以分成两种：聚合方法或体系以及胶体方法或体系。

各个体系都需要不同的制剂和工作条件，它们取决于所需要处理的溶液的特性和有关氧化物的性能。

聚合体系在于将单体化学物质、低聚化学物质或低分子量化学物质作为前体，这些前体溶化后具有良好分子均匀性，涂敷在基质上以后，利用焙烧方法使其变成氧化物。随着溶剂的蒸发，沉积的液体的粘度会改变，直至基质上形成凝胶。所得到的仍充有溶剂的固体网状物变成氧化物，其中将体系加热到约500℃的高温。由此得到致密的牢牢粘在基质上的坚硬层。通常在转换成氧化物的过程中，同时也损失了大量的水和有机材料，从而导致涂层厚度大大减少。这样使沉积物内部产生很大的扩张或收缩的应力，在单组分或多组分的厚层情况下，也就是说其厚度大于几个μm的情况下，这些应力可能会使保护层产生陶瓷性能。

例如，德国专利DE-A-736441和DE-A-937913介绍了用水解化合物来制备各种不同的干涉膜。这些方法的主要缺陷在于必须要在500-600℃之间进行热处理，以便将聚合物中间体变成最终的致密陶瓷。这些高温限制了对需要涂层的基质的选择，而且在工业上实施起来也很困难。

美国专利US-A-2466119描述了一种制备多层反射膜和/或多层防反射膜的方法，该方法在于水解和凝缩卤化钽和/或烃氧基硅的混合物。通过改变温度来控制薄层的孔率。但是，要得到理想机械强度的薄层需要在很高温度下进行加热，该温度要比常用塑料能够承受的温度高，而塑料的最高热稳定温度一般为150℃。