[发明专利]粘胶生产方法

说明书

本发明涉及生产粘胶的改进方法。

从含纤维素的原料生产粘胶的方法是众所周知的。此工艺的详细叙述可见于例如K.Gtze，Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren(粘胶法化学纤维)，Spring-Verlag出版，第3版(1967)和UllmansEnzyklopdie der technischen Chemie(乌尔曼工业化学大全)，第18卷，第131-177页和第9卷，213-222页的“Viscosereyon，-spinnfasern，-schwmme”一章。

粘胶法的各个步骤可简要总结于下：

用苛性钠水溶液(常用浓度为18-22％)处理化学浆粕或其它适合的含纤维素原料。以获得所谓的碱纤维素。现今主要用浸渍法进行碱化，其中将含纤维素的原料分散在容器或容器体系中的苛性钠水溶液中，容器或容器体系配备有适合的分散设备，使形成碱纤维素。所形成的分散体系经常也称为浸渍液，一般含有2-6％的固体含量。多余的液体用辊压机或带压机除去以分离形成的碱纤维素。碱纤维素包括约30-36％的纤维素材料、约15-20％的NaOH以及水分。被除去的苛性钠溶液然后再循环到浸渍步骤。通过除去一部分液流和加入新鲜苛性钠使苛性钠溶液循环体系中的组成恒定地维持在要求值。

将分离的碱纤维素陈化，即暴露在空气的作用下，以完成某些氧化降解。氧化降解使纤维素分子解聚到适合的链长，以供粘胶法的其余步骤使用。陈化步骤要求的驻留时间可达1.5天。

上述纤维素的碱化也可在碱中浸渍电子处理过的含纤维素的原料。含纤维素的原料的电子处理法详述于例如DE-A-2,941,624中。该专利文献提出在用来进行粘胶生产前，将浆粕用1-30KGy电子束进行处理。这样导致了较好的加工经济性，因为电子处理后的含纤维素的原料可用比未处理情况下的纤维素所用的更稀的苛性钠溶液(浓度低于18％)进行碱化，使苛性钠溶液的消耗明显减少，同时也改进了纤维素的二硫化碳反应性。如正确控制电子处理，纤维素的链长就能被调节到某一值，在此值下进一步的陈化步骤变成多余。反应性的增加开拓了降低二硫化碳消耗的前景。

碱纤维素然后再与二硫化碳进行反应，此黄原酸化作用将碱纤维素转变成黄原酸纤维素。反应一般在约25-30℃下进行3小时，二硫化碳的量通常达存在于碱纤维素中的含纤维素的原料重的28-32％。得到的黄原酸纤维素是易碎的黄橙色物料。

随后黄原酸纤维素被溶于稀苛性钠溶液中。此苛性钠溶液中的黄原酸纤维素溶液被称之为粘胶。

将粘胶在环境温度下放置数小时以便熟成。在此时期中，黄原酸根基团沿纤维素链进行分布。在熟成期中，诸如过滤和脱气等其它步骤也在进行。

在生产成型结构(例如纤维)时是将熟成的粘胶强行通过小孔挤入纺丝浴。纺丝浴一般是酸性的，通常含有硫酸(约10％)、硫酸钠(约20％)，也有小量硫酸锌(约1％)。在纺丝浴中将粘胶凝结，形成纤维。凝结的同时，纤维素从黄原酸纤维素得到再生。然后将再生的纤维状纤维素产品切断、洗涤以除去伴随物和杂质，并进行干燥。

产品的性质可因粘胶生产和纺丝加工参数的改变而在一定范围内受到影响。

生产由粘胶组成的产品的一个非常有意义的成本因素是化学品的消耗，诸如二硫化碳、苛性钠溶液和硫酸的消耗。然而化学品消耗的降低在工艺上是有限的。如所用的二硫化碳和/或苛性钠溶液的量低于某一限量，则粘胶的过滤性变坏，然而好的粘胶过滤性对于整个方法的经济可行是绝对需要的。

过去已经有过重复试验，试图用减少化学品的消耗来改进粘胶法的经济性。其中一个可能的方法是使用电子处理的浆粕。

虽然电子处理的浆粕可用于整个生产，但生产厂家有时也有使用正常的未处理浆粕的需要。如上所述，用电子处理的纤维素制备的碱纤维素不再需要进行陈化，因此它不能与由未处理的纤维素制备的碱纤维素相混合，直到其陈化以后。在某些情况下，直到终产品都保持两个类型的碱纤维素产品的分离是有用的或必要的。但在这两种情况中，用共同的碱液体系进行碱化在经济上是有利的。这不仅是因为设备较简单，而且对该溶液较简单的工艺过程是有利的另一方面。但是，如果电子处理的浆粕是用用于碱化未处理浆粕的相同苛性钠溶液进行碱化，其不相容性则变得非常明显，因为所生产出的粘胶的过滤性受到显著的破坏，由

实施例1可提供证明。