[发明专利]制造非蒸散型吸气剂的方法及采用该方法制造的吸气剂

说明书

本发明涉及粉末冶金，尤其涉及制造非蒸散型吸气剂材料的工艺方法及由此方法制造的具有增强机械性能和吸附性能的吸气剂。

在真空技术领域非蒸散型吸气剂是熟知的，并已成功地在各种需真空条件的器件中为高真空度的供给和维护而已使用了三十多年，这些需真空条件的器件包括基本粒子源和加速器(TOKAMAK T-15型热核反应堆)或位于日内瓦欧洲核子研究中心的正负电子加速器中的电子显像管、热绝缘器皿及阴极射线管，其中非蒸散型吸气剂的采用使剩余压力低于10^-10Pa成为可能。非蒸散型吸气剂的另一个广泛的应用领域为惰性气体的提纯。最著名的非蒸散型吸气剂包括：Zr-A1合金，它包含84重量％的Zr，如美国专利No.3,203,901介绍的；三元合金，组成为70重量％的Zr、24.6重量％的V、和5.4重量％的Fe，如美国专利No.4,312,669介绍的；以及ZrMnFe金属间化合物，如美国专利No.5,180,568介绍的。吸气剂元件主要由颗粒度从几微米至几百微米的粉末制备。大多数情况下松散粉末可被用作吸气剂元件，这些粉末可被压制成不同的形状的制品(如片状、环状、盘状等)或碾压成带状。具有高吸气性的多孔吸气剂按照美国专利No.4,428,852、英国专利2,077,487、德国专利No.2,204,714所公开的内容而制备的。

在上面所引用的信息中，吸气剂材料是通过熔融而后将铸块碾碎成粉末来制备的，由这些粉末材料制备的吸气剂具有低机械性能。

现有技术中已知的是来自粉末合金的吸气剂，如RF专利No.1,649,827介绍的Zr-V-Ca组成，RF专利2,034,084介绍的Ti-Cr-Ca组成，以及RF专利No.1,750,256介绍的，就技术解决方案而言它是最为接近的，它包含组成为Ti-V-Ca的吸气剂材料的粉末，是通过按如下主反应以氢化钙还原Ti和V的氧化物制备的：

      (1)

反应产物为氧化钙与金属粉末的混合物，其烧结成坯块(“烧结块”)。后将该烧结块压碎并用盐酸处理以把金属粉末从氧化钙中分离出来。之后将粉末成型。还原温度为1175℃、保温6小时，最终产物被认为是粉末合金。然而，深入研究表明上述Ti-V-Ca组成是化学不均匀的并主要包含几乎纯金属的颗粒，它们之间互相未发生反应。由于具有高的且不规则的化学不均匀度，这种吸气剂材料虽然相对所有上述材料表现出了很高水平的化学特性，但仍具有不充分的吸气性能。在现有技术方法中，还原条件以及成型、烧结金属粉末的不规则条件使得均不能制备既具有高机械性能又具有高吸气性能的颗粒。现有技术中找不到关于吸气剂机械性能和吸附性能与化学不均匀性的相互关系的信息。

为使吸气剂满足对其提出的所有要求，它必须具有好的机械性能以及相对H₂、O₂、N₂、CO等的高吸附特性。低塑性和低强度不足以抵抗从300-700℃至室温范围的热循环过程引起的应力和机械负荷。所有这些会使吸气剂分裂成分离碎片或导致它们的散碎，这在真空系统如真空管、基本粒子源和加速器中是不允许出现的，而低吸附性能不能长时间维持剩余压力低于10^-10Pa量级。

所以，提供既具有改善的机械性能又有改善的吸附性能的吸气剂乃当务之急。扩大制备吸气剂所用材料范围也是同样紧要的问题。

在提出的发明系列中，第一目标解决提供吸气剂材料的问题；第二个目标涉及制备的吸气剂，它综合具有增强的机械性能与吸附性能。研究表明增强机械性能与吸附特性的综合是可以通过下列因素实现的，由于吸气剂材料化学不均匀性的确定度、进入材料组成并相互之间几乎不发生反应决定机械性能的相对纯的塑性金属区域、及决定吸附活性水平它们的相互作用区域。