[发明专利]生产晶状羧酸的改进方法及其设备

说明书

发明背景

本发明涉及产品的包装和/或集装，尤其是涉及产品包装之前对结晶形态产品的调理。

本发明尤其适用于这样一类纯的芳族羧酸的生产、这类羧酸的生产一般是通过相应的产物母体液相氧化生成粗芳族羧酸，而后粗羧酸通过从溶液中结晶进行纯化。这类芳族羧酸和本发明最为适用的那些羧酸的典型实例有对苯二酸、间苯二酸、偏苯三酸和2，6-萘二羧酸。

纯的产品通过从溶液中结晶回收并是以滤饼的形式。通常滤饼经洗涤，再加热进行干燥，而后回收纯的酸结晶体贮存。一般以连续形式生产产品。GB 2024810叙述了一种用于从含对苯二酸和醋酸和/或水浆液中以干粉状得到对苯二酸的方法，它是通过将浆液加入管式加热器，从另一端排卸到分离室里。固体对苯二酸收集在室内直到将它分批或连续地送到旋转干燥器。NL-A-7011482叙述一种通过与惰性气流逆流接触来干燥对苯二酸的装置。

例如，一个对苯二酸的工业生产的典型工厂，每年能生产300,000到800,000公吨范围的产品，因此需要有相应的贮存设备，例如用料仓来保存如此大量的热产品直到将产品传送入包装袋、集装容器等等。离开干燥器的产品通常温度超过100℃，例如，115℃直至高达180℃，在输送到包装设施或集装容器之前，产品通常在料仓贮存设备中进行自然冷却。

一个生产对苯二酸的普通制造厂一般需要一个或多个大容量料仓贮存设备以处理全部产品，因此这需要相当的投资和相应的日常维护费用。尤其，料仓贮存的费用往往要比包装后的产品仓库贮存的费用更高。但是，虽通过缩短料仓停留时间是对减少料仓贮存起着明显的刺激作用，缩短料仓停留时间可通过简单包装并尽早将产品运送到仓库贮存来达到，然而在料仓中较短的停留时间和相应的较短冷却时间会导致酸结晶体粘结于通常无内衬的包装袋/容器和单节机动车的内表面以及导致在疏松的结晶状物料中形成块状物，结果对下游产品使用者/消费者产生排卸和加工问题。当在较高温度下将酸结晶体装入有内衬，如用聚乙烯衬里的容器时，结果观察到较高温度可造成内衬软化，或甚至损坏而导致产品污染。

发明概述

本发明是一种用于生产芳族羧酸，尤其是选自对苯二酸、间苯二酸、偏苯三酸和2，6-萘二羧酸的羧酸的改进方法，它包括：

(i)通过在脂族羧酸溶剂中所述芳族羧酸母体的液相氧化生产粗芳族羧酸；

(ii)回收粗芳族羧酸氧化产物并将所述氧化产物溶于水中；

(iii)纯化溶解的氧化产物并从溶液中以结晶体形态回收纯的产品；

(iv)以100℃直至高达180℃范围的高温干燥纯的结晶体；和

(v)输送干的结晶体到料仓贮存，其改进之处包括在输送所述纯的结晶体到料仓之前、期间或之后，冷却流化态的纯结晶体到低于约100℃，优选低于80℃。

按照本发明的一个实施方案，其中纯的酸结晶体的冷却是通过分散流化态的纯酸结晶体在有冷却剂循环通过其中的冷却区段内，从而使热量从纯的结晶体传递给冷却剂并当纯的酸结晶体被冷却后立刻从冷却区移开。

优选地，其中冷却区段是加长的并立式安排，纯的结晶体从干燥器排出和用流动的惰性气体流分散成流化态，和流化的结晶体从入口到出口连续地流动通过冷却区和排卸到料仓。

优选地，本发明的方法中使用的惰性气体选自氮气和空气，和冷却剂选自溶剂、生产用水或纯水。

按照本发明的一个实施方案，其改进之处包括分散流化态的纯结晶体在有冷却剂循环通过的冷却区段内，从而使热量从分散的纯结晶体传递给冷却剂并从冷却区段移开。当纯的酸结晶体以气动从干燥器输送到料仓时，它们通常被分散成流化态。因此，在输送期间，纯的酸结晶体能以连续方式达到冷却。

此外，热的纯酸结晶体能直接由干燥器传输到贮料仓，而后按本发明在料仓的下游在将纯的结晶体分批的装入容器时达到冷却。首先将要包装的相对热的物料预定量，即分批量由料仓加到储料容器中。通过在储料容器内流化物料到预定的停留时间，或借助配置在储料容器内的一个或多个热交换器与流化的物料接触能完全地达到冷却目的。而后冷却的酸晶状物料排放入待装的容器中并重复这过程。