[发明专利]甲酰基膦酸的制备方法

权利要求书

1、一种用于制备甲酰基膦酸衍生物的方法，该方法包括：

让氨基甲基膦酸底物、选自水、醇、酚化合物及其混合物的试剂和氧化气在催化剂的存在下接触，形成含甲酰基膦酸衍生物的反应产物混合物；并且

控制进行所说接触所处的条件，以便不超过反应产物混合物中形成的50％甲酰基膦酸衍生物通过与试剂的反应被消耗。

2、权利要求1的方法，其中至少约75％的底物被转化成甲酰基膦酸衍生物。

3、权利要求1的方法，其中所说的接触在批量反应区进行，在所说的反应区中，终点时中止甲酰基膦酸衍生物的形成，所说的终点是指此时装入反应区的至少75％的所说底物被转化成甲酰基膦酸衍生物。

4、权利要求3的方法，其中在反应混合物中的剩余底物浓度达到在此浓度下甲酰基膦酸之消耗速率超过甲酰基膦酸之形成速率时或者之前，中止反应。

5、权利要求3的方法，其中通过将反应混合物降低至使甲酰基膦酸的消耗基本上停止的温度，来使反应骤冷停止甲酰基衍生物和所说试剂之间的反应。

6、权利要求1的方法，其中通过将反应混合物降低至使甲酰基膦酸的消耗基本上停止的温度，来使反应骤冷停止甲酰基衍生物和所说试剂之间的反应。

7、权利要求1的方法，其中控制反应混合物的温度以便使甲酰基膦酸衍生物的消耗速率在任何反应期间都不超过其形成的速率。

8、在连续反应区进行的权利要求1的方法，向其中连续或断续引入所说的底物和所说的试剂，并且从中连续或断续引出含甲酰基膦酸衍生物的反应产物混合物，将在所说反应区的停留时间控制到使所说底物的至少75％被转化成甲酰基膦酸、并且这样获得的甲酰基膦酸的不超过50％被任何其它反应所消耗。

9、权利要求8的方法，其中控制向所说反应区引入氨基甲基膦酸和所说试剂的速率、在反应区的温度和停留时间，以便反应混合物中包含其摩尔比至少为2∶1的甲酰基膦酸衍生物和甲酸。

10、权利要求1的方法，其中将反应产物混合物的温度保持在小于约115℃。

11、权利要求1的方法，其中反应产物混合物的温度保持在小于约95℃。

12、权利要求1的方法，其中反应产物混合物的温度保持在小于约85℃。

13、权利要求1的方法，其中甲酰基膦酸衍生物具有下式(I)：氨基甲基膦酸衍生物具有下式(II)：R¹和R²各自选自H、烃基、取代烃基、杂环和成盐阳离子；R³选自-CHO或-CH(OR⁸)(OR⁹)；R⁴和R⁵各自选自H、-CH₂PO(OR⁶)(OR⁷)、烃基、取代羟基和杂环；R⁶和R⁷各自选自H、烃基、取代烃基、杂环和成盐阳离子；R⁸和R⁹各自选自H、烃基、取代烃基或杂环。

14、权利要求13的方法，其中催化剂是多相催化剂，并且将反应产物混合物的温度保持在小于约115℃。

15、权利要求14的方法，其中所说的接触在中性或酸性条件进行。

16、权利要求14的方法，其中所说反应产物混合物的pH小于约6。

17、权利要求14的方法，其中所说反应产物混合物的pH小于约3。

18、权利要求14的方法，其中所说反应产物混合物的pH小于约1.5。

19、权利要求14的方法，其中所说的反应产物混合物中每当量底物包含不超过1当量的碱。

20、权利要求14的方法，其中所说的多相催化剂包括碳催化剂。

21、权利要求14的方法，其中所说的多相催化剂包括掺杂有贵金属的碳。

22、权利要求21的方法，其中所说的贵金属是铂或钯。