[发明专利]在染色过程中稳定的单偶氮染料及其制备方法和应用无效
申请号: | 98806508.8 | 申请日: | 1998-06-10 |
公开(公告)号: | CN1101428C | 公开(公告)日: | 2003-02-12 |
发明(设计)人: | K·J·赫尔德;K·U·比勒;H·克鲁瑟;姬野清;山田和生;T·扎卡里尔;K·马苏蒂亚亚 | 申请(专利权)人: | 戴斯塔纺织纤维股份有限公司德国两和公司 |
主分类号: | C09B67/48 | 分类号: | C09B67/48;C09B67/22;C09B67/38;C09B67/10 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝 |
地址: | 德国法*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 染色 过程 稳定 偶氮染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.β-晶形的式(I)染料
其中该晶形在其以Cu-Kα辐射的X-射线衍射图中在下述衍射角2θ°有衍射线:
高强度衍射线:10.1;16.2;17.6;20.0;23.8;25.0;26.0;26.7;
中等强度和低强度衍射线:8.1;8.9;18.9;22.2;28.3;29.3。
2.含有如权利要求1所述的β-晶形的式(I)染料和α-晶形的式(I)染料的混合物,其中:含有50%以上的β-晶形的式(I)染料,α-晶形在其Cu-Kα辐射X-射线衍射图中在下述衍射角2θ°有衍射线:高强度衍射线:16.3;17.6;19.7;23.2;25.4;26.0;27.2;中等强度和低强度衍射线:7.3;11.7;14.6;22.0;24.7;28.8;29.6。
3.权利要求2的混合物,其特征在于,基于α-晶形和β-晶形的总重量计,混合物含有70%重量以上的β-晶形的式(I)染料。
4.制备权利要求1所述染料或权利要求2所述混合物的方法,其特征在于,在水反应介质中于101-160℃、适当的话在加压下将α-晶形的式(I)染料进行热处理,使α-晶形的式(I)染料转化完全以生成β-晶表的式(I)染料;或使α-晶形的式(I)染料转化不完全以生成含β-晶形的式(I)染料和α-晶形的式(I)染料的混合物。
5.制备权利要求1所述染料或权利要求2所述混合物的方法,其特征在于,将α-晶形式(I)染料在有机溶剂或有机溶剂的混合物中重结晶,所述有机溶剂选自可与水溶混的乙醇、异丙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮和与水不混溶或仅轻微混溶的正丁醇、乙酸丁酯和甲苯。
6.通过偶氮偶合制备权利要求1所述染料或权利要求2所述混合物的方法,其特征在于,在无机酸水介质中、在染色时是稳定的β-晶形晶种存在下将重氮化了的4-硝基苯胺与N-(2-苯甲酰基氧乙基)-N-(2-氰基乙基)苯胺偶合。
7.制备权利要求1所述染料或权利要求2所述混合物的方法,其特征在于,将α-晶形式(I)染料在选自木素横酸盐或萘磺酸-甲醛缩合物的分散剂存在下于20-80℃研磨。
8.染料制品,其中含有:基于染料制品的总重量计,20-60%重量的权利要求1所述的染料,10-80%重量的木素磺酸盐,0-20%重量的萘磺酸与甲醛的缩合物,0-10%重量的非离子表面活性剂,0-1.5%重量的润湿剂,0-1%重量的去泡剂,0-12%重量的水,和最高达1.5%重量的除尘剂。
9.权利要求1所述的染料或权利要求2所述的混合物或权利要求8所述的染料制品在给聚酯和/或纤维素酯的纺织品材料或这些材料与羊毛或纤维素的混合纺织物染色和印染中的应用。
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