[发明专利]二苯基醚的硝化方法

权利要求书

1.制备通式I化合物的方法：其中：

R¹为氢或C₁-C₆烷基、C₂-C₆链烯基或C₂-C₆炔基，它们中任何一个均可任选用一个或多个选自卤素和OH的取代基来取代；或为COOR⁴、COR⁶、CONR⁴R⁵或CONHSO₂R⁴；

R⁴和R⁵每一个独立为氢或任选用一个或多个卤原子取代的C₁-C₄烷基；

R⁶为氢原子或基团R⁴；    

R²为氢或卤代；

R³为C₁-C₄烷基、C₂-C₄链烯基或C₂-C₄炔基，它们中任何一个均可任选用一个或多个卤原子取代；或者为卤代；

该方法包括使通式II化合物：其中R¹、R²和R³如通式I所定义，在有机溶剂存在下和在乙酸酐存在下与包括硝酸和硫酸的硝化试剂反应，乙酸酐与通式II化合物的摩尔比例为从大约1∶1至3∶1，其特征在于顺序加入这些酸到该反应混合物中。

2.权利要求1的方法，其中把硫酸加入到在有机溶剂中的式II化合物和乙酸酐的混合物中，随后加入硝酸。

3.权利要求1或权利要求2的方法，其中硝酸为大于约90％的强度。

4.前述权利要求中任何一项的方法，其中所述溶剂为卤代溶剂如二氯甲烷(DCM)、二氯乙烷(EDC)、氯仿、四氯乙烯(全氟乙烯)或二氯三氟甲苯(DCBTF)、乙酸、乙腈、醚如四氢呋喃(THF)或二噁烷、四氢噻吩砜、硝基苯、硝基甲烷、液体二氧化硫或液体二氧化碳。

5.权利要求4的方法，其中该溶剂为全氟乙烯。

6.前述权利要求中任何一项所要求保护的方法，其中该反应在大约-15℃至15℃下进行。

7.权利要求6的方法，其中该反应在-10℃至10℃下进行。

8.前述权利要求中任何一项所要求保护的方法，其中在通式I化合物中，R²为氯代和R³为三氟甲基。

9.前述权利要求中任何一项所要求保护的方法，其中通式I的化合物为5-(2-氯-α，α，α-三氟-4-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸(氟锁草醚)或5-(2-氯-α，α，α-三氟-4-甲苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺(fomesafen)。

10.权利要求1的方法，其中通式I的化合物为氟锁草醚，并且该方法进一步包括了使氟锁草醚转化为它的酰氯并用甲磺酰胺处理该酰氯得到fomesafen。