[发明专利]2-氰基-2,3-二氢化茚-1-酮的制备方法无效
申请号: | 98808570.4 | 申请日: | 1998-08-13 |
公开(公告)号: | CN1268114A | 公开(公告)日: | 2000-09-27 |
发明(设计)人: | J·科莫辛斯基;H·菲格;G·斯蒂芬 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司 |
主分类号: | C07C253/14 | 分类号: | C07C253/14;C07C255/47 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝,周慧敏 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基 氢化 制备 方法 | ||
1.制备下式的2-氰基-2,3-二氢化茚-1-酮的方法,其中X代表氢,卤素,甲基,三氟甲基或甲氧基,该方法是由下式的2-卤代-2,3-二氢化茚-1-酮开始其中X的定义与式(I)中相同,和Hal代表氯或溴,通过与氰化物盐反应进行,其特征在于先将氰化物盐溶于偶极非质子传递溶剂中或与水混溶的醚中进行装料,再将式(II)的2-卤代-2,3-二氢化茚-1-酮加到此溶液中。
2.权利要求1的方法,其特征在于,式中的X和Hal各自代表氯。
3.权利要求1-2的方法,其特征在于每摩尔式(II)化合物用1.6-6摩尔氰化物盐。
4.权利要求1-3的方法,其特征在于,所用偶极非质子传递溶剂或可与水混溶的醚为N-甲基吡咯烷酮,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,二甲基亚砜,六甲基膦三酰胺,四氢噻吩砜,乙腈,四氢呋喃或二甘醇二甲醚。
5.权利要求1-4的方法,其特征在于,将式(II)的2-卤代-2,3-二氢化茚-1-酮以溶解的形式每次少量地加到预先装入的氰化物盐溶液中。
6.权利要求1-5的方法,其特征在于,所用式(II)的2-卤代-2,3-二氢化茚-1-酮为10-30%重量的溶液。
7.权利要求1-6的方法,其特征在于,基于溶剂计算,最多存在30%重量的水。
8.权利要求1-7的方法,其特征在于,通过加入强酸使pH维持在4-11。
9.权利要求1-8的方法,其特征在于,它是在10-70℃进行。
10.权利要求1-9的方法,其特征在于,反应完成后,将反应混合物冷却,减压除去存在的任何溶剂,剩下的结晶浆液与水混合,略微酸化,滤出固体,用水洗涤。
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