[发明专利]样品的热离子热雾化方法及装置

说明书

本发明涉及分析仪器设计，并可应用于分析天然水、工艺用水、生物样品、地质样品及空气。

已知的样品雾化方法是：样品在加热的电热雾化器中蒸发，随后在2000-3000℃[1]温度下分解蒸发出来的气相的化合物。

这种方法的缺点是：高能耗及有(具有复杂基材样品的雾化情况中)基质及光谱效应。

其它已知的方法是在冷的[2]或热的[3]中空阴极上雾化。阴极以100-3000eV(电子伏特)能量用冷的中空阴极放电的方式通过镇定气体的离子进行壁材的喷射，它主要应用于固体样品及片层样品的分析。在热中空阴极的情况下，原子转变成气相的过程主要取决于热蒸发。

上述已知方法的缺点是：如果从将它们用于样品的气体放电雾化的观点来考虑的话，将发现冷的及热的中空阴极不是有竞争力的雾化器，因为冷的中空阴极的喷雾率非常低—样品的完全喷射要许多分钟和若干小时。因为对于热的中空阴极，样品的雾化仅仅取决于热蒸发(由于通过热发射电子进行场喷射，)—该工艺仅在2000-2800℃温度下才有满意的效率。在这种情况下，最好是应用普通的在大气压力下运行的电热雾化器，因为该装置的保持期比热的中空阴极长，而雾化功率相当[1]。

功能上最接近所建议方法的是利用离子喷射样品的方法，在该方法中，样品形成冷平面阴极的表面(格林(Grimm)放电器)，以稍高的离子电流强度(至1A)在低压下放电喷射。在这种情况下，样品喷低射率较高—喷射周期约为0.3-2秒。根据这种方法，利用气体流或因扩散至喷射区外使被喷射原子进入分析区域，分析共振辐射就穿过该分析区域[4]。

这种方法的缺点是：液体样品的最大容积小，不超过1mcl(毫厘升)，这导致低的检测的浓度极限一不超过10mcg/l(毫厘克/升)。此外，已知的方法不能与非选择吸收补偿的高选择性方法一起应用，该方法的大量基质对雾化器辉光在分析结果的影响上起作用，使它不可能分析复杂成分的样品，特别是生物及地质样品。在雾化过程中格林(Grimm)放电器(300W)的相对高能耗阻碍了基于已知方法的移动分析仪的开发，这种分析仪用于水及空气中元素的现场测定。

已知的原子吸收电热雾化器其式样是具有入料口的石墨管。用电流加热[2]。在该装置中，雾化受到化合物分解的热动力平衡过程的影响，化合物在雾化器的加热期间进行蒸发。

该已知方法的缺点是：能耗高及有基质及光谱效应(具有复杂基材样品的雾化情况)。

从技术观点来看，最接近建议装置的是平面气体放电雾化器(Grimm放电器)，在该雾化器中，被分析的原子被气体流传送或由于扩散至喷射取之外进入分析区，共振辐射就穿过该分析区域[4]。

这种方法的缺点是：液体样品的最大容积小，不超过1mcl(毫厘升)，这导致低的检测的浓度极限一不超过10mcg/l(毫厘克/升)。此外，已知的装置相对高的能耗(300W)阻碍了用它作移动分析仪，移动分析仪用于水及空气中元素的现场测定。

技术上最接近所推荐分析仪的是西门氏(Seeman)原子吸收分析仪，该分析仪包含：共振辐射源、极化器、声光调制器，以及倾斜板、相位板、置于横向磁场中的雾化器、极化补偿器、单色仪和光电检测器，从该分析仪中，信号在记录系统中被检测并被传送到计算机[3]。

已知装置的缺点是高能耗，这限制了使用它的可能。此外，大量的基质效应不仅妨碍而且往往由于样品结构复杂，使得直接的样品分析不可能进行。

本发明的目的在于显著地降低由雾化器和分析仪消耗的能量，并且扩展了可分析物的范围。

此目的借助于下述来达到：

1、根据所建议的样品雾化法，其包括从低压放电状态的阴极离子喷射样品，借助于放电，该阴极被加热到800-1400℃的温度；氪或氙用作镇流，其气压范围是10-15乇(tor)。

2、用于样品的热离子雾化的装置包括安在气体放电室中的雾化器，放电室中充有惰性气体，雾化器做成薄壁金属中空圆柱管状(thin-walled metal cylindrical hollow cathode)。

为解决问题，所推荐的方法包括雾化的离子热机制。该机制能喷射并能在0.2-1秒的短周期内使样品雾化，这样的短时间能达到无各种基质效应的检测低限。在所建议的气体放电雾化室中有效地实现—薄壁金属中空阴极(TMHC)中实现的雾化的离子热机制与TMHC温度、喷射离子的质量和能量对喷射速率的综合影响相关。

让我们考虑实现所建议方法的一个可能途径，其中TMHC是原子吸收分析仪的部件之一，该分析仪建立在微分吸收分析法，即带有高频调制的西门氏(Seeman)调制极化频谱(SMPSHFM)[5]基础上。