[发明专利]高效氯氰菊酯胶悬剂配方及制备工艺

说明书

本发明涉及高效氯氰菊酯胶悬剂配方及制备工艺。

高效氯氰菊酯，英文名称为High effect cypermethrin，化学名称是：2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)苄酯，化学结构式是：高效氯氰菊酯是白色结晶，熔点为60℃～65℃，难溶于水，易溶于丙酮及芳烃类有机溶剂。它对害虫有良好的触杀和胃毒作用，目前已在农业和卫生害虫防治上得到了广泛的应用。该药已在我国天津农药厂等单位实现了工业化生产。其制剂有乳油、可湿性粉剂及悬浮剂问世。

由于高效氯氰菊酯毒性较大，大鼠急性口服LD₅₀为640mg/Kg，对皮肤和粘膜有一定的刺激性。

本发明是将高效氯氰菊酯加丙烯酸交联聚合物等成分，在高压下充分剪切、研磨、混合而制成胶悬剂，减少了高效氯氰菊酯的刺激性，同时又保留了它的滞留杀虫效果，使之更适用于在蚊、蝇和蟑螂等卫生害虫防治上的应用。配方中的其他组分：丙烯酸交联聚合物(Carbopol，卡波树脂，北京日用化学研究所)，是一种水溶性树脂，为白色粉末。用量在0.5％左右，对以水为介质的悬浮液中的微粒子就具有很好的助悬能力，匀质性能优良，稳定性亦好，贮存寿命长，抗菌性强，由于无毒性，已在日化产品中得到广泛应用。在用三乙醇胺中和之前，卡波树脂的水溶液具有很好的流动性，因此很容易与其他组分混合均匀，但用三乙醇胺中和之后，流动性就大大地降低了，因而表现出卡波树脂对微粒子的明显助悬作用。配方中的丙三醇，除了作为胶悬剂的防冻剂之外，由于它是一个多羟基醇类化合物，对用卡波树脂作为胶悬剂的助悬剂，能同时起到很好的稳定作用。配方中的组分二-(辛基氨基乙基)甘氨酸盐酸盐(菌毒清，山东省青州市有机化工厂)，是一种很好的防霉抗菌剂，不仅效果好而且毒性极低。由于其中含有一定的表面活性剂，对在水中的微粒子有一定的分散作用。配方中的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-40，北京金宝龙化工厂)，是一种很好的乳化剂，能降低水的表面张力，有利于微粒子在水中的分散。配方中加入很少量的粉末型硅油消泡剂(北京乐天保水剂有限公司)，可以大大减少因高速搅拌产生的泡沫，因此能更好地保证在高压下研磨、混合的效果

本胶悬剂的制备工艺是：将市售的含量为96％的高效氯氰菊酯，初步粉碎、过60目筛，以除去其中杂物。然后与壬基酚聚氧乙烯醚(NP-40)和丙三醇一起加热至80℃左右，使之完全溶解均匀，再与粉末型硅油消泡剂混合，在搅拌下加至无离子水中、开动匀质研磨机，将上述混合液逐渐加进料斗中，先在常压下混合、再逐渐调节系统压力至180-200公斤进行充分混合乳化。取出该乳化混合液逐渐加到料斗中，调节系统压力至380-400公斤、进行高压剪切研磨混合，即得到高效氯氰菊酯母液。于清洁的容器中加入无离子水、在慢慢搅拌下逐渐将丙烯酸交联聚合物固体粉末加到水中，放置4小时从上、使丙烯酸交联聚合物充分溶胀，将上述制得的高效氯氰菊酯母液和二--(辛基氨基乙基)甘氨酸盐酸盐，在搅拌下加到丙烯酸交联聚合物的溶液中，混合均匀。将三乙醇胺逐渐加入，继续充分搅拌混合均匀，即得到高效氯氰菊酯胶悬剂。取样、用高效液相色谱仪进行分析。测得杀虫有效成分高效氯氰菊酯含量为5％。胶体中99％颗粒粒径小於等於5μm，悬浮率80％以上。pH值7左右。本胶悬剂经天津市化学药品毒性检定所测定，其雄性大鼠口服LD₅₀为2130-6890mg/kg，而雌性大鼠口服LD₅₀为5620-12100mg/kg，经皮LD₅₀大於2000mg/kg。本胶悬剂分别由天津卫生疾病防治中心和北京市卫生防疫站进行了杀灭蚊蝇和蟑螂的药效测定。