[发明专利]N－乙酰乙酰芳香胺

说明书

本发明涉及具有下列通式的N-乙酰乙酰芳香胺的一种新颖的制备方法。式中R代表选自烷基，烷氧基，或卤素的一个或多个取代基。

N-乙酰乙酰芳香胺是制备着色颜料的重要原材料，但也用于农业化学活性组分的制备。(Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,5th edition,vol.15,p.71)。

N-乙酰乙酰芳香胺的制备方法人们已经知道了一段时间，它基于乙酰基乙烯酮与相应的芳香胺在各种有机、含水溶剂或溶剂混合物中的反应(Ullmann’sEncyclopedia of Industrial Chemistry,5th edition,vol.15,p.71)。

该方法通常不连续地在水或含水溶液中进行。

因此，DE-A2519036揭示了通过在水或含水溶液中同时按计量加入乙酰基乙烯酮与相应的芳香胺来制备各种N-乙酰乙酰芳香胺。将所得到的N-乙酰乙酰芳香胺在反应混合物中冷却并结晶析出。离心分离并干燥可高产率地得到高纯度的N-乙酰乙酰芳香胺。

另外，EP-A0648738揭示了一种连续制备N-乙酰乙酰芳香胺的方法。该方法包括使乙酰基乙烯酮与芳香胺在水/醇混合物中连续反应，使反应混合物在反应器中的停留时间尽可能地长。所得到的N-乙酰乙酰芳香胺是通过从反应器排出的产物流的结晶离析出来的。通过经典方法所制备的N-乙酰乙酰芳香胺按照质量和纯度完全符合要求。但是，已经发现对于进一步的加工(即颜料制备)常常涉及N-乙酰乙酰芳基化物在含水碱液中的溶解问题，细结晶粉末形式是一个缺点。因此，除了生成不希望有的粉尘以外，在含水碱液中缓慢的溶解速率在一定程度上是不能令人满意的。

因此，本发明的目的是制备没有上述缺点的N-乙酰乙酰芳香胺。而且，本发明的目的还在于提供一种能以较低成本制备N-乙酰乙酰芳香胺的经济的方法。

本发明的目的通过如下述所限定的N-乙酰乙酰芳香胺而得到实现。本发明的N-乙酰乙酰芳香胺是由下列通式来限定的：上式中R代表氢或选自烷基，烷氧基，或卤素的一个或多个取代基；

本发明的N-乙酰乙酰芳香胺是一种可用于工业并且易于处理的固化的熔体，其含水量为5-15％(重量)。

所述的烷基基团是C_1-4烷基，即甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基。较好的烷基是甲基。烷氧基与上述烷基相对应。较好的也是甲氧基。卤素是指氟，氯，溴或碘，较好的是氯。R特别好的是，例如：苯胺，邻-茴香胺，邻-甲苯胺，间-二甲基苯胺，邻-氯苯胺，2,4-二甲氧基苯胺，4-异丙基苯胺，4-乙氧基苯胺，2,5-二甲氧基苯胺，或4-氯-2,5-二甲氧基苯胺等的一种芳香胺基团。

所述的“可用于工业并且易于处理的形式”是指可以使用本领域常规的方法从固化的熔体得到的使用形式。非详尽无遗的例子包括：锭形，薄片，小扁片或小珠。所述的使用形式的尺寸和大小取决于成锭、压成片状、制成扁片或制成粒状的过程，并且可以在一个宽的范围内变化。与现有技术的乙酰乙酰芳基化物相比，本发明新颖的乙酰乙酰芳基化物还改善了流动性。

新颖乙酰乙酰芳基化物的堆积密度的合适范围为0.3-0.8公斤/升，较佳范围为0.5-0.7公斤/升。

“水含量”也可以是指水与其它溶解度促进剂的任何混合物的含量，所述的溶解度促进剂可以是由反应产生的，如：脂族羧酸(例如乙酸)，酮类(例如丙酮或乙基·甲基酮)，C₁-C₄的醇类，或二元醇(例如1,2-亚乙基二醇)。

与经干燥的产品相比，新颖N-乙酰乙酰芳基化物具有降低了的特性熔点。

新颖N-乙酰乙酰芳基化物在20℃溶于0.5N的氢氧化钠溶液所需的时间仅为按照现有技术所制备的干燥的N-乙酰乙酰芳基化物所需的1/2至1/3。

具有特有性质的较佳N-乙酰乙酰芳基化物为：

N-乙酰乙酰苯胺，合适的水含量为5-15％(重量)，较佳的水含量为9-11％(重量)；合适的熔点为50-70℃，较佳的熔点为57-62℃；其溶解性能为：直径为0.6厘米的60克锭在10-20分钟内溶于500毫升0.5N氢氧化钠中。

N-乙酰乙酰-邻-甲氧基苯胺，合适的水含量为3-12％(重量)，较佳的水含量为6-9％(重量)；合适的熔点为60-80℃，较佳的熔点为72-75℃；其溶解性能为：直径为0.6厘米的60克锭在10-20分钟内溶于500毫升0.5N氢氧化钠中。