[发明专利]制备氰尿酰氯模塑物的方法

说明书

本发明涉及通过冷却模具中的氰尿酰氯熔体来制备氰尿酰氯模塑物的方法，其中，所述模塑物为棒状或片状的。

已知可直接将通过三聚氯化氰得到的蒸气形式的氰尿酰氯转化为固体细颗粒形式的氰尿酰氯，或通过液态氰尿酰氯转化为固体细颗粒形式的氰尿酰氯。

通过凝华蒸气形式的氰尿酰氯来沉淀粉末状的氰尿酰氯可在外冷式的腔室中进行，或者通过将氰尿酰氯蒸气引入沉淀室中来进行，所述沉淀室中带有惰性气体和/或惰性冷却剂，该冷却剂在沉淀过程中蒸发掉一一参见例如DE-PS1266308和US-PS4,591,493。为从液态氰尿酰氯得到氰尿酰氯细颗粒，需将液态的氰尿酰氯喷射入沉淀室中并在该沉淀室中冷却，所述沉淀室带有循环的惰性冷却气体或者被间接冷却，直至喷雾滴以晶体形式沉淀出来一一参见例如DE2843379。这些方法通常需要相当大的技术花费，用于沉淀室以及循环和清洁装置和废气处理。

在那些过去常用且基于相同原理的方法中，氰尿酰氯通常是以细颗粒的形式得到的，其最大粒径基本上低于250μm。尽管此等细颗粒状产物在高反应性方面具有优势，但它们也有很多的缺陷，这就需要用于许多目的的其他产品形式。

处理细颗粒状的氰尿酰氯，例如送料、储存和计量，具有特别的问题，因为它不仅具有腐蚀和刺激性，而且还伴随着细颗粒物质所通常形成的粉尘，这需要抽气装置。另外，氰尿酰氯对水解敏感，而且由此形成的水解产物不仅可污染氰尿酰氯本身，还可污染其随后形成的产品。由于其高表面积，氰尿酰氯特别易于水解。这也意味着很容易在粉尘清除装置和运送粉尘的管道中形成固体沉积物。为防止沉积物的形成并消除已消除的沉积物，则需要技术上复杂的措施和/或装置。

氰尿酰氯细颗粒的其他缺陷是其流动性不能令人满意。虽然这可通过添加自由流动的辅助物质如二氧化硅来得以改善，但是所述的自由流动的辅助物质降低了氰尿酰氯产品的纯度，并有可能降低由此制成之产品的纯度。根据EP-A0416584，不添加自由流动的辅助物质，而是在捏合机或混合器中进行剪切处理，特别是在60-120℃下进行处理，也可提高通过凝华或喷雾结晶而得到之固体氰尿酰氯的流动性；但是该方法也不能消除氰尿酰氯之细粉末状性质，这是因为示例性实施例的平均粒径在约10-40μm之间。

尚未公开的德国专利申请19642449.6号披露了片状和小球状的氰尿酰氯模塑物。这些模塑物可如下制备：将液滴或条形的熔融氰尿酰氯放在一表面上，然后通过冷却所述表面或使该表面上的熔体与冷却气体相接触来除去熔融热。该方法的缺陷是必须将带有冷却带的装置设计成封闭形式的。另外，由于氰尿酰氯在固化点附近的高升华蒸气压而且还是在100℃以上，所以发生相当多的升华，并由此形成细颗粒物质。

因此，本发明的目的是提供另外一种制备氰尿酰氯模塑物的方法。本发明方法操作简单，而且在操作时还不会有明显的升华发生。

已发现一种通过冷却模具中的氰尿酰氯熔体来制备氰尿酰氯模塑物的方法，其特征在于，在带有单或多通道塑模的压力槽中添入氰尿酰氯熔体，所述压力槽和/或塑模的壁按以下方式冷却：在塑模通道的起始处或者在该通道之内，温度低于氰尿酰氯的熔点，在出口处则为140℃或更低的温度，所述塑模通道的孔截面在该通道的整个长度上是基本恒定的，通过在压力槽上施加压力，从塑模中压出条状的固化氰尿酰氯，然后将所形成的条状物制成小尺寸的物品。

附属权利要求涉及本发明方法的优选实施方案。

本发明所用的压力槽可为按任何方式设计的，例如加压送料容器或者与此等容器连接并带有整体相连或安装于其上之塑模的可冷却槽。压力槽装有可冷却塑模，该塑模带有一个或多个位于其中的直通道，该通道的孔截面在其整个长度上基本上是一致的。术语“基本上”是指所述通道在入口区域较宽，以避免边缘摩擦，或有利于柱塞的插入。所述塑模可通过外壁和/或位于该塑模中的冷却通道而被冷却，以除去氰尿酰氯的熔融热和潜热。本发明方法的基本特征是，氰尿酰氯的固化仅在塑模通道中进行，也就是说在最终成型后进行，然后将如此固化的物质从塑模中压出并进一步冷却。所述通道从压力槽侧的入口至条状物的出口必须是均匀的，因为证明在氰尿酰氯固化后形成塑化物是不可能的。由于一方面缺乏固化氰尿酰氯之塑化物形成性，氰尿酰氯熔体的粘度低，另一个方面所形成的压力不足，因此证明使用挤出机是不合适的。