[发明专利]含有高比例有机硅二硫烷的有机硅低聚硫烷混合物的制备方法

权利要求书

1、以两步反应制备含有高比例的如下通式的二硫烷的有机硅低聚硫烷混合物的方法

Z-Alk-S_x-Alk-Z    (I)其中Z是下面基团其中R¹是具有1～6个碳原子的线性或支化烷基、具有5～8个碳原子的环烷基、由甲基、乙基或氯选择性取代的苄基或苯基，并且R²是具有1～6个碳原子的线性或支化碳链的烷氧基、具有5～8个碳原子的环烷氧基、苯氧基或苄氧基，在每一种情况下R¹和R²可能具有相同或不同的含义，Alk是具有1～10个碳原子的二价饱和线性或支化烃基，或是下面基团其中n＝1～4，和

x＝1.5～3.0，其特征在于

1)细碎钠的悬浮液与硫以相应于要制备的Na₂S_x的化学计量、在惰性有机溶剂中于高于98℃的温度和在惰性气体下反应，并将形成的Na₂S_x滤出，选择性地清洗和干燥，以及

2)将该Na₂S_x部分或全部溶解或悬浮于惰性有机溶剂中，并与具有下面通式(II)的化合物反应：

Z-Alk-Hal    (II)其中Z和Alk如上定义，且Hal是氯或溴原子，并分离所需的有机硫烷混合物。

2、权利要求1的方法，其特征在于使用在＞98℃时沸腾的有机溶剂，且硫至少部分地可溶于其中。

3、权利要求1或2的方法，其特征在于反应在加压下进行。

4、权利要求1～3的方法，其特征在于在相同溶剂中以悬浮液形式将钠和硫在空间上分离的点处同时引入到圆柱形反应器中。