[发明专利]连续制备(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯的方法

权利要求书

1、连续制备具有如下化学式(1)的(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯的方法，

式中，R¹是一个氢原子或甲基；

    A是一个C₁-C₅的直链型或支链型的亚烷基；

    R²与R³可以是相同或不同的，各自分别为C₁-C₄的烷基，

在该方法中，使具有如下化学式(Ⅱ)的化合物与具有如下化学式(Ⅲ)的化合物在装有搅拌的反应器中进行反应，该反应中用四烷基的钛酸酯作为酯基转移作用的催化剂，并至少加入一种聚合反应的抑制剂，在反应过程中不断地移走(soutirer)化合物(Ⅲ)/R⁴OH的共沸混合物：式中，A,R²与R³具有上述化学式(Ⅰ)相同的定义，

式中R¹如上述化学式(Ⅰ)相同的定义，

R⁴是一个具有1或2个碳原子的直链型烷基，

其特征是上述酯基转移反应的催化剂可以是四丁基，四乙基与四(2-乙基己基)的钛酸酯，在搅拌反应器(R)中的反应温度是90-120℃，然后进行下列步骤：

-减压下把反应的未加工的混合物送到第一个蒸馏塔(C1)中，该混合物含有欲得的重质酯(Ⅰ)与轻质生成物，即没有反应掉的化合物(Ⅱ)与化合物(Ⅲ)，以及重质生成物，催化剂，聚合反应的抑制剂与重质的反应产物，在该第一个蒸馏塔(C1)的蒸馏过程中可以获得：

·在塔顶，基本上由重质酯(1)与轻质生成物组成的流出物，其中含有重质生成物的少数馏分，然而不含或基本上不含有催化剂；

·在塔底，含有重质酯(1)的少数馏分与催化剂的重质生成物；

-把从第一个蒸馏塔(C1)顶出来的物料，降压下输送到第二个蒸馏塔(C2)中，在该塔的蒸馏过程中可获得：

·在塔顶，含有重质酯(1)的少数馏分的轻质生成物；

·在塔底，含少量轻质成物，重质的反应生成物与聚合反应抑制剂的重质酯(Ⅰ)；

-降压下，把从第二个蒸馏塔(C2)底出来的物料输送到第三个蒸馏塔(C3)中，在该塔中进行精馏以获得：

·在塔顶，所欲得的重质酯(Ⅰ)；

·在塔底，主要是一种或多种聚合反应抑制剂。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征是在该反应器(R)中进行反应的烷基的(甲基)丙烯酸酯(Ⅲ)与氨基醇(Ⅱ)的摩尔比例是1.1-3，优选地为1.7-2.2。

3、根据权利要求1与2中之一所述的方法，其特征是每摩尔的氨基醇(Ⅱ)使用10^-4-10^-2摩尔的催化剂，优选地为1×10^-3-8×10^-3摩尔。

4、根据权利要求1-3中之一所述的方法，其特征是反应器(R)中的操作压力是在650毫巴与常压之间。

5、根据权利要求1-4中之一所述的方法，其特征是上述聚合反应的抑制剂选自吩噻嗪，叔丁基邻苯二酚，氢醌的甲醚，氢醌，以及它们的任一比例的混合物，它们的用量为反应进料量的100-5000ppm。

6、根据权利要求1-5中之一所述的方法，其特征是上述的氨基醇(Ⅱ)可以是二甲基氨基乙醇(DMAE)，二甲基氨基丙醇或二乙基氨基乙醇。

7、根据权利要求1-6中之一所述的方法，其特征是第一蒸馏塔(C1)中的操作压力是3.73×10³-1.04×10⁴帕斯卡塔底的温度为100-115℃。

8、根据权利要求1-7中之一所述的方法，其特征是第二蒸馏塔(C2)中的操作压力是9.33×10³-1.07×10⁴帕斯卡，塔底的温度是110-125℃。

9、根据权利要求1-8中之一所述的方法，其特征是把从塔(C1)底流出的经过膜式蒸发器净化后的物料，以及从塔(C2)顶流出的物料再循环送到反应器(R)中。

10、根据权利要求1-9中之一所述的方法，其特征是上述精馏塔(C3)中的操作压力是3.73×10³-70.7×10³帕斯卡，温度为82-94℃。