[发明专利]利用萃取精馏分离芳烃的方法

说明书

本发明为利用萃取精馏从含芳烃的烃类混合物中，特别是芳烃含量高的烃类混合物中分离芳烃的方法。

萃取精馏工艺由于具有流程和操作简单、设备投资低、能耗低等优点，较适于从高芳烃含量的烃类混合物分离芳烃，如从重整生成油或裂解加氢汽油中分离苯、甲苯、二甲苯。

现有的萃取精馏工艺主要有以N-甲基吡咯烷酮为溶剂的称为Distapex法的工艺，还有以吗啉类如N-甲酰基吗啉或环丁砜为溶剂的萃取精馏工艺。所有这些工艺都要将萃取精馏的选择性溶剂回收后循环使用，也就是说，在萃取精馏的同时要进行溶剂回收。一般对于芳烃含量高的烃类原料，在萃取精馏前通常将原料预先分成富含苯的馏份和富含甲苯的馏份，然后再将这两种馏份从不同的位置引入萃取精馏塔，如CN1169413A公开了一种纯苯和纯甲苯的生产方法，该方法将含芳烃的原料预先分馏成富苯馏份和富甲苯馏份，然后将富甲苯馏份先送入蒸馏塔进行预蒸馏，除去高沸点组分后再送入萃取精馏段。这种方法适用于从煤焦化粗苯和/或加工原油得到的热裂解汽油中分离芳烃产品，显然，这种方法所使用的设备较多，操作繁琐。

由于受溶剂热分解温度的限制，现有的萃取蒸馏工艺或者以牺牲芳烃回收率来保证溶剂回收在一个较缓和的条件下操作，或者使溶剂回收在一个较苛刻的条件，如提高回收塔的真空度和回收塔底的温度来保证回收后的贫溶剂的质量，其结果是增大了溶剂分解的可能性。此外，萃取精馏工艺最适于从芳烃含量高的原料中回收芳烃，由于原料中的非芳烃含量很低，相应地在萃取精馏塔进料口的上段气相负荷很低，塔的上段操作效率也很低，因此，CN1175568A提出将溶剂回收塔底得到的贫溶剂分成两股送入萃取精馏塔，其中第二分流的进料口位于第一分流上部的塔顶部分，且第二分流只占溶剂总量的0.5～10％。加入第二分流是为了增加萃取精馏塔上段的效率。该法由于不能减小循环溶剂中的芳烃含量，使得萃取精馏的效率得不到根本地提高。

本发明的目的是提供一种利用萃取精馏技术，在较为缓和的溶剂回收条件下从含芳烃的烃类混合物中高效率地分离芳烃的方法。

本发明方法包括：烃类混合物从中部进入萃取精馏塔，选择性溶剂从原料进料口的上部进入萃取精馏塔，经过萃取精馏，非芳烃从萃取精馏塔顶排出，含有芳烃的富溶剂从萃取精馏塔底排出进入溶剂回收塔将芳烃与选择性溶剂分离，回收塔底部排出的贫溶剂进行闪蒸，闪蒸得到的净化溶剂返回至萃取精馏塔的上部，闪蒸排出的芳烃和选择性溶剂的混合物返回到溶剂回收塔。

上述方法中进行闪蒸的溶剂可以是全部贫溶剂，也可以是部分贫溶剂。如果将全部贫溶剂进行闪蒸使溶剂进一步净化后返回萃取精馏塔，萃取精馏塔的效率会得到提高，但是装置的能耗也会随之增加，所以为进一步降低萃取精馏体系的能耗，提高整个萃取精馏分离芳烃体系的综合效能，较好的方法是将回收塔底部排出的贫溶剂分成两部分，一部分贫溶剂返回萃取精馏塔的上部，另一部分贫溶剂进入溶剂闪蒸罐进行闪蒸，以进一步除去贫溶剂中的芳烃，闪蒸排出的芳烃和选择性溶剂的混合物返回到溶剂回收塔，闪蒸得到的净化溶剂在贫溶剂入口的上部返回至萃取精馏塔。

闪蒸的作用是将回收塔底排出的贫溶剂进一步与芳烃分离，以回收得到更纯净的选择性溶剂，这种更为纯净的溶剂即净化溶剂返回至萃取蒸馏塔的顶端，能够有效地提高萃取精馏塔的效率。被闪蒸的贫溶剂越多，进入萃取精馏塔的净化溶剂也就越多，萃取精馏的效果就越好，但能耗也随之增加。在实际操作中，更为有效的方法是只将回收塔底排出的贫溶剂的一部分送入闪蒸罐进行闪蒸，经闪蒸得到的净化溶剂再从贫溶剂入口的上部进入萃取精馏塔，适当地控制回收溶剂的闪蒸量既能降低装置的能耗，又能提高萃取精馏塔的效率。所以进行闪蒸的贫溶剂最好占贫溶剂总量的15～80重％，优选的闪蒸量为贫溶剂总量的30～60重％。

闪蒸得到的净化溶剂中芳烃含量可以下降至0.05～0.5重％，而一般回收塔底排出的贫溶剂的芳烃含量为1.0～2.5重％。而在现有技术中，要使贫溶剂中的芳烃含量进一步降低，就要增加溶剂回收塔的理论板数，因此使其体积增大，同时还要提高回收塔的真空度和塔底温度，这将使装置的成本及操作费用大大增加。

所述的闪蒸操作压力应较回收塔顶压力低，适宜的操作压力为0.015～0.045MPa，闪蒸的温度为160～190℃。由于闪蒸的存在，回收塔的压力可控制在0.04～0.07MPa，塔底温度为170～190℃，较现有技术的萃取精馏溶剂的回收条件缓和。

所述的选择性溶剂选自N-取代吗啉或含有5～7个碳原子的砜类，优选的溶剂是N-甲酰基吗啉、环丁砜，最优选的溶剂为N-甲酰基吗啉。