[发明专利]二配体双核二酰异羟肟酸类二烃基锡化合物及其合成无效
申请号: | 99108232.X | 申请日: | 1999-06-02 |
公开(公告)号: | CN1073568C | 公开(公告)日: | 2001-10-24 |
发明(设计)人: | 杨频;王联红;王丽;丁健 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人: | 张承华,魏树巍 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二配体双核二酰异羟肟酸类二烃基锡 化合物 及其 合成 | ||
1.一种二配体双核二酰异羟肟酸类二烃基锡化合物,其特征在于它的结构通式为:式中R”=Bu;式中R=(CH2)n,n=0、1、2、3、4及R=
2.如权利要求1所述锡化合物的合成方法,其特征在于步骤如下:(1):
将17.37克(0.25摩尔)盐酸羟胺用回流法溶于90毫升甲醇中,另将20.20克(0.36摩尔)氢氧化钾用同法溶于60毫升甲醇中。待二者冷却至30-40℃时,在边冷却边摇动的情况下,将后溶液倒入前溶液中,静置5分钟,确保氯化钾完全沉淀,滤去沉淀,得羟胺和氢氧化钾的甲醇溶液。向该滤液中加入酯R_OOCRCOOR_0.075摩尔,搅拌3小时,放置24小时,得KOHNOCRCONHOK沉淀,滤出,溶于少量水,搅拌,用2N醋酸酸化至PH=5,搅拌3小时,过滤,得粗产品,用水重结晶两次,真空干燥,得配体异羟肟酸HOHNOCRCONHOH(2)
将4毫摩尔的配体异羟肟酸HOHNOCRCONHOH用回流法溶于200毫升无水乙醇中或溶于甲苯∶无水乙醇为3∶1的200毫升混合液中,然后加入4毫摩尔的二烃基氧化锡R2”SnO,回流6小时,反应完毕后,蒸去一半溶剂,余下的在抽空状态下蒸发,得粗产品,粗产品用无水乙醇/氯仿重结晶,最后得二配体双核二酰异羟肟酸类二烃基锡化合物{R2”Sn[OHNOCRCONHOH]}2O。
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