[发明专利]制备芳族羧酸的方法和设备

说明书

本发明涉及一种从具有烷基取代基或部分氧化的烷基取代基的烷基芳族化合物通过含氧气体的液相氧化制备芳族羧酸的方法和设备。

已知芳族羧酸是重要的基本化学品，特别是芳族二羧酸优选作为纤维、树脂等的原料。例如，作为聚酯的原料的对苯二甲酸，近年来对其需要的增长就证明了这种情况。

在制备芳族羧酸的常规方法中，使用氧化反应器的方法一般用于氧化具有甲基取代基的芳族化合物，该类化合物溶于反应溶剂，包括低级脂族羧酸，例如乙酸等，这种方法中，在由重金属化合物和溴化合物组成的催化剂存在下进行与含分子氧的气体的接触，进行液相氧化。在这种制备方法中，将诸如对二甲苯等的具有烷基取代基的芳族化合物原料、乙酸溶剂和催化剂混合物以及诸如空气等的含氧气体引入氧化反应器，实现氧化反应，从而得到诸如对苯二甲酸等的芳族羧酸。

由于来自氧化反应器的废气夹带溶剂和催化剂，已经有建议的方法用于将其回收并再生，其中布置一个直接连接在氧化反应器的上部的蒸馏塔，用废气的热量进行蒸馏，回收溶剂，并将其回流到氧化反应器中(日本专利公开79-14098B和日本专利公开94-279353A)。在这些方法中，蒸馏塔的塔顶馏出气体在水冷却的冷却器中冷却，其中冷却塔顶馏出气体中的水蒸气，冷却的水回流到蒸馏塔用于蒸馏。

正如上述所解释的，假设体系中置一个连接在氧化反应器的上部的蒸馏塔，则留在蒸馏塔中的馏分含有大量水。蒸馏塔较低部分的馏分有较高浓度的如乙酸等的反应溶剂，可以直接回流到氧化反应器中。相反，靠近蒸馏塔的顶端，反应溶剂的浓度较低而水的浓度反而越高。

因此，当蒸馏塔中所有留下的馏分一次回流到氧化反应器中时，在紧急停机或类似情况下，浓度较低的溶剂就会引入氧化反应器，降低氧化反应器中的溶剂的浓度和温度，从而再起动体系就会变得困难。另外，如果蒸馏塔构成一个单独设备，则需要一个大型设备。

本发明的目的是提供一种制备芳族羧酸的方法和设备，在紧急停机或类似情况下，防止含有较低浓度的溶剂的较低温度的来自蒸馏塔的馏分再循环到氧化反应器，从而确保容易再起动体系，并且降低了蒸馏塔的尺寸。

本发明涉及下述制备芳族羧酸的方法和设备：

(1)一种制备芳族羧酸的方法，包括：

形成芳族羧酸的氧化步骤，在高温和高压条件下，在氧化催化剂存在下，在氧化反应器中用含氧气体以液相氧化法将在含脂族羧酸的反应溶剂中的烷基芳族化合物氧化形成芳族羧酸，

在第一蒸馏步骤，将来自氧化反应器的的氧化废气引入第一蒸馏塔进行蒸馏，其中含反应溶剂的蒸馏馏分回流到氧化反应器，和

在第二蒸馏步骤，将来自第一蒸馏塔的塔顶气引入第二蒸馏塔进行蒸馏，其中含较低浓度的反应溶剂的蒸馏馏分回流到第一蒸馏塔，

其中第二蒸馏塔的结构使从第二蒸馏塔到第一蒸馏塔的回流液能够排出。

(2)一种如上述(1)中所述的方法，其中在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔之间设置一个中间冷却器进行中间冷凝步骤，冷凝第一蒸馏塔的塔顶气中的蒸气。

(3)一种如上述(1)中所述的方法，其中在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔之间设置一个旁再沸器，在将第一蒸馏塔的塔顶气引入第二蒸馏塔之前将其加热。

(4)一种如上述(1)-(3)任一项中所述的方法，其中第一蒸馏塔的结构使馏分从第一蒸馏塔的底部排出。

(5)一种用于制备芳族羧酸的设备，包括

一个氧化反应器，在高温和高压条件，在氧化催化剂存在下，用含氧气体以液相氧化法将在含脂族羧酸的反应溶剂中的烷基芳族化合物氧化形成芳族羧酸，

第一蒸馏塔，将来自氧化反应器的的氧化废气引入第一蒸馏塔进行蒸馏，其中含反应溶剂的蒸馏馏分回流到氧化反应器，和

第二蒸馏塔，将来自第一蒸馏塔的塔顶气引入第二蒸馏塔进行蒸馏，其中含较低浓度的反应溶剂的蒸馏馏分回流到第一蒸馏塔，

其中第二蒸馏塔的结构使从第二蒸馏塔到第一蒸馏塔的回流液能够排出。

(6)上述(5)所述的设备，其中在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔之间设置一个中间冷却器进行中间冷凝步骤，冷凝第一蒸馏塔的塔顶气中的蒸气。

(7)上述(5)中所述的设备，其中在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔之间设置一个旁再沸器，在将第一蒸馏塔的塔顶气引入第二蒸馏塔之前将其加热。

(8)一种如上述(5)-(7)任一项中所述的设备，其中第一蒸馏塔的结构使馏分从第一蒸馏塔的底部排出。

附图1是本发明的一个实施方案中的用于制备对苯二甲酸的设备的系统流程图。