[发明专利]N,N－二甲基－2,3－二氯丙胺盐酸盐精品的制备方法

说明书

本发明涉及制备农药中间体的制备方法，具体来说涉及制备沙蚕毒类杀虫剂中间体N，N—二甲基—2，3—二氯丙胺盐酸盐[1]的制备方法。

(CH₃)₂N—CH₂—CHCl—CH₂Cl·HCl——[1]

公知的制备方法很多，但现在实际生产中，普遍采用的方法是：以N，N—二甲基烯丙胺为原料，用盐酸酸化后，在加热和真空条件下脱除酸化物[2]

——[2]中的水份，再加入有机溶剂二氯乙烷溶解，通入氯气氯化制得N，N—二甲基—2，3—二氯丙胺盐酸盐[1]的二氯乙烷溶液。再加水进行萃取分层，分出有机溶剂二氯乙烷，不经处理直接套用作下批氯化溶剂，将N，N—二甲基—2，3—二氯丙胺盐酸盐[1]水溶液中间产品(简称：氯化物)，直接用作下批合成的原料。该方法的详细内容已记载入CN1016338B专利文献之中，并已为全国杀虫双、杀虫单等沙蚕毒类农药生产企业普遍采用至今。

上述公知技术在实际生产中又暴露出以下缺点：

1．将酸化物[2]的水溶液，在加热真空脱水的实际生产中发现，只能脱出其中的绝大部分水，由于种种原因，酸化物[2]中的水份难以脱除干净，在通入氯气氯化时的次氯酸加成副反应也实难完全避免，对氯化反应导致不良影响。

2．通氯到终点后，还要加水进行萃取分层，由于N，N—二甲基—2，3—二氯丙胺盐酸盐[1]在水中的溶解度远远大于[1]在有机溶剂二氯乙烷中的溶解度，所以分布在水层中的[1]最多，分布在有机溶剂二氯乙烷层中的[1]最少。

在水层中因为有大量的[1]存在，由于相似相溶原理，致使氯化物[1]水层中也溶解夹带了相当数量的有机溶剂二氯乙烷。这不但增大了二氯乙烷溶剂的损耗，还严重影响了氯化物中间体[1]的内在质量，增加了杂质含量，也将严重影响下步合成产物的质量和收率。

在有机溶剂二氯乙烷层中，同样由于相似相溶原理，也溶解夹带了一定量的N，N—二甲基—2，3—二氯丙胺盐酸盐[1]，由于[1]的中间媒介作用，[1]又极易溶解于水，致使有机溶剂二氯乙烷层中也溶解夹带入相当数量的水，并随着有机溶剂二氯乙烷层直接循环套用于氯化的次数增多，其中溶解夹带的水量也不断增大而饱和，从而加大了氯化时的次氯酸加成副反应，严重影响了氯化物中间体[1]的内在质量和氯化收率。

3．N，N—二甲基烯丙胺盐酸盐[2]的水溶液经加热真空脱水后，由于加入的有机溶剂二氯乙烷的量太少，很容易导致[2]在二氯乙烷中溶解不完全，经常有[2]的固体微粒存在其中。又由于开始通氯温度较低，如在20℃至40℃以下开始通氯，又会时常出现氯化物[1]包裹酸化物[2]固体微粒的现象，其原因是氯化物[1]在二氯乙烷中的溶解度远小于酸化物[2]在二氯乙烷中的溶解度，所以上述包裹物一旦形成，在氯化过程中很难达到氯化终点，致使氯化反应不完全，严重影响了氯化物[1]的内在质量和真实收率。

本发明的目的在于提供一种对公知技术的改进方法。该方法可把带入氯化系统中的水份，在氯化反应之前脱除干净；又可以消除氯化过程中存在的“包裹”现象，使氯化反应完全彻底；还可把溶入氯化物[1]水溶液中的有机溶剂二氯乙烷等低沸杂质脱除干净并加以回收；将使用过的回收二氯乙烷溶剂，经简单蒸馏处理分去水之后，再套用于下批氯化。该方法既提高了氯化物[1]的内在质量和氯化收率，也减少了有机溶剂二氯乙烷的消耗。