[发明专利]N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐固体精品的制备方法无效
申请号: | 99108809.3 | 申请日: | 1999-06-18 |
公开(公告)号: | CN1278525A | 公开(公告)日: | 2001-01-03 |
发明(设计)人: | 段成钢;唐庄 | 申请(专利权)人: | 贵州群星科学技术经济合作公司;唐庄 |
主分类号: | C07C211/15 | 分类号: | C07C211/15;C07C209/74 |
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地址: | 550002 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 二氯丙胺 盐酸 固体 精品 制备 方法 | ||
1.以N,N—二甲基烯丙胺为原料,用氯化氢或盐酸酸化,用氯气氯化制备N,N—二甲基—2,3—二氯丙胺盐酸盐[1]的制备方法。
(CH3)2N—CH2—CHCl—CH2Cl·HCl——[1]
本发明的特征包括:
(1)氯化完成后,不必更换溶剂,直接经降温、结晶、分离制得[1]结晶产品。
(2)完成氯化后,脱除有机溶剂,直接制得[1]固体产品。
(3)完成氯化并加水分层后,将[1]的水溶液经浓缩、降温、结晶、过滤制得[1]固体产品。
2.按照权利要求1所述的制备方法制得的[1]固体产品,其特征是将[1]固体产品,进行重结晶。
3.按照权利要求1所述的制备方法其特征是降温结晶温度范围从85℃降至-10℃
4.按照权利要求1所述的制备方法其特征是脱除有机溶剂的工艺条件是:脱溶温度为50℃至130℃,真空度为-0.01MPa至-0.095MPa。
5.按照权利要求1所述的制备方法其特征是:[1]的水溶液的浓缩温度为20℃至85℃,真空度为-0.01MPa至-0.09MPa。
6.按照权利要求1和2的制备方法,其特征是重结晶用的溶剂可以是卤代烷、水或醇,也可以是醇和水的混合溶剂。
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