[发明专利]一种阻燃膜用聚酯生产方法

说明书

本发明涉及一种阻燃膜用聚酯生产技术。

目前聚酯(PET)薄膜的品种很多，功能更加细化。主要品种有录音带用强化膜、录像带强化膜、易粘结膜、电绝缘膜、耐热膜、雾化膜、高透明易滑动膜、导光膜、彩色膜、耐候膜、防静电膜、阻气膜、易切断膜、透明导电膜，表面胶化膜，食品包装膜等等，但以聚酯为原料生产的阻燃膜尚未见文献报道。

本发明的目的是提供一种阻燃膜用聚酯的生产方法，用该工艺生产的聚酯，可以制备阻燃性能好的薄膜。

本发明提供的工艺方法是：将对苯二甲酸二甲酯(DMT)100份(重量份，以下同)，乙二醇(EG)64～76份，酯交换催化剂醋酸锰0.01～0.04份、醋酸镁0.02～0.08份加入反应釜，加热升温。当釜内温度达到160℃时，开始搅拌，酯交换反应温度控制在170～210℃，待甲醇流出量达到理论量的95％时，酯交换反应终止。此时，加入热稳定剂磷酸三苯酯0.05～0.15份、抗氧剂(1010)0.01～0.02份、阻燃剂羧乙基苯基磷酸1～5份、缩聚催化剂三氧化二锑0.02～0.04份等，加热升温，在215～250℃进行常压缩聚反应。当釜温达到250℃时，逐渐降低釜内压力，在30分钟内降至133Pa以下，同时控制釜温在280℃左右，压力133Pa下缩聚反应3小时左右，在搅拌功率达到规定值时，停止反应，在氮气压力下，熔融的PET经水冷、铸带、切粒、干燥，得到阻燃PET切片。

以DMT、EG为主要原料，加入不同重量百分比的反应型阻燃剂作为第三单体，可以制备阻燃膜用聚酯。制备的聚酯熔点比普通聚酯低，清洁度和结晶性能都适合于拉膜，所拉膜的限氧指数均有不同程度的提高。

将阻燃PET切片在鼓风烘箱或转鼓干燥机中控制在110℃，预结晶3小时，170℃下烘干5小时以上，然后在高于切片熔点20～30℃的挤出温度下挤出厚片，将厚片进行双向拉伸。

实施例：

实施例1(FY-16)

将DMT582份、EG372份、醋酸锰0.058份、醋酸镁0.116份加入到2升不锈钢反应釜中，加热升温进行酯交换反应，反应温度控制在170～210℃，当甲醇馏出量达到理论量的95％时，酯交换反应结束，此时加入抗氧剂1010(四〔3-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯)0.058份，热稳定剂磷酸三苯酯0.058份、阻燃剂羧乙基苯基磷酸5.82份、缩聚催化剂三氧化二锑0.12份，加热升温，开始进行常压缩聚蒸出过量的乙二醇和反应中生成的乙二醇，温度控制在210～250℃之间，当温度达到250℃时，逐渐降低釜内压力，在30分钟内降至133Pa以下，此后逐渐提高釜温，最终控制在280℃以内。保持釜内压力小于133Pa下缩聚反应3小时，在搅拌功率达到规定值时，停止反应，在氮气压力下，将熔融的PET经水冷、铸带、切粒、干燥，即得到阻燃膜用聚酯切片。测得其特性粘度[η]为0.646，限氧指数(LOI)为30.5，试验结果列于表1～4。

实施例2(FY-17)

将DMT582份、EG374份、醋酸锰0.116份、醋酸镁0.23份加入到2升不锈钢反应釜中，加热升温进行酯交换反应，反应温度控制在175～210℃以下，当甲醇馏出量的95％时，酯交换反应结束，此时加入抗氧剂1010(四〔3-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯)0.087份，热稳定剂磷酸三苯酯0.70份、阻燃剂羧乙基苯基磷酸11.64份、缩聚催化剂三氧化二锑0.175份，加热升温，开始进行常压缩聚蒸出过量的乙二醇和反应中生成的乙二醇，温度控制在210～250℃之间，当温度达到250℃时，逐渐降低釜内压力，在30分钟内降至133Pa以下，此后逐渐提高釜温，最终控制在280℃以内。保持釜内压力小于30～133Pa下缩聚反应3小时，在搅拌功率达到规定值时，停止反应，在氮气压力下，将熔融的PET经水冷、铸带、切粒、干燥，即得到阻燃膜用聚酯切片。测得其特性粘度[η]为0.651，限氧指数(LOI)为33.0，试验结果列于表1～4。

实施例3(FY-18)

操作条件同实施例1.各物料配比如下：

DMT                582份                 EG            376份

醋酸锰             0.232份               醋酸镁        0.466份

抗氧剂             0.17份                磷酸三苯酯    0.175份

阻燃剂羧乙基苯基磷酸 17.46份