[发明专利]电子管阴极材料及其制备方法

说明书

一种电子管阴极材料及其制备方法属于稀土金属-钼材料技术领域。

目前，大功率电子管的阴极材料主要使用的仍然是有百年历史的钍钨丝编织的钍钨阴极(Th-W)，钍钨阴极发射稳定性好，但由于它的工作温度高(在1800℃以上)、能耗大，易影响其工作可靠性，更为严重的是在Th-W材料制备、使用和废弃过程中存在着放射性环境污染，而且脆性大、成材率低，因此它并不是理想的阴极材料。

国内外对La₂O₃-Mo(La-Mo)材料本身进行了研究，一项日本专利(JP59-179754)中提到La-Mo材料既是一种结构材料，也是一种热电子发射材料，但该文件中无发射稳定性和寿命数据。国内在80年代中期曾有1-2个单位研究过，但因发射不稳定、寿命短(几十小时)等原因未见进一步报导。因此La-Mo材料目前还存在着发射电流小，发射不稳定，寿命短等阻碍实用化的问题，无法在实用型三极管上使用。

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种工作温度低、无放射性污染、发射稳定、寿命长的电子管阴极材料。

本发明所提出的电子管阴极材料，其特征在于：它含有La₂O₃和Y₂O₃中的一种或两种稀土氧化物，稀土氧化物占钼的总重量为3.0～5.0％，余量为Mo。

在上述电子管阴极材料中，稀土氧化物占钼的总重量以4.0％为最佳。

本发明所提出的电子管阴极材料的制备方法，包括丝材清洗、阴极绕制、碳化、装架、排气激活、阴极老练，其特征在于：采用了一次碳化工艺，并在一次碳化工艺中(1)碳化温度控制在1300～1500℃之间；(2)碳化时间为8分钟；(3)碳化时苯压为8.5～9.5Pa；(4)碳化度为5～10％；(5)碳化后在丝材表面形成Mo₂C层，晶粒取向与丝材表面垂直。

附图说明：图1：用本发明的阴极材料制成的6T51型电子管发射电流与时间关系图。

实施例：

例1、将1062.4克硝酸镧溶于水，加到10000克粉状MoO₂中(其中La₂O₃占钼的重量比为4.0％)，把掺杂后的MoO₂粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La₂O₃的稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工成直径φ1.04mm的Mo-La₂O₃丝材(简称ML-1#)。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，绕制成6T51阴极，退火工艺：9V×60秒→11V×60秒→0V→12V×10秒，碳化工艺：碳化温度1400℃，在电压5V保温8分钟，苯压8.5Pa，碳化度为5.7％，然后经装管、排气激活、阴极老练等工序制成6T51型电子管。用标准方法测定脉冲发射和寿命参数，见表1。

例2、将1062.4克硝酸镧溶于水，加到10000克粉状MoO₂中(其中La₂O₃占钼的重量比为4.0％)，把掺杂后的MoO₂粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La₂O₃的稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工成直径φ1.04mm的Mo-La₂O₃丝材(简称ML-2#)。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，绕制成6T51阴极，退火工艺：9V×60秒→11V×60秒→0V→12V×10秒，碳化工艺：碳化温度1500℃，在电压5.5V保温8分钟，苯压9.5Pa，碳化度为9.8％，然后经装管、排气激活、阴极老练等工序制成6T51型电子管。用标准方法测定脉冲发射和寿命参数，见表1。