[发明专利]一种由超细炭粉合成金刚石粉粒体的制备方法无效
| 申请号： | 99110845.0 | 申请日： | 1999-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN1281748A | 公开（公告）日： | 2001-01-31 |
| 发明（设计）人： | 刘朗;李轩科;沈士德;宋进仁 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | B01J3/06 | 分类号： | B01J3/06 |
| 代理公司： | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人： | 魏树巍,张承华 |
| 地址： | 030001*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 超细炭粉 合成 金刚石 粉粒体 制备 方法 | ||
1．一种由超细炭粉合成金刚石粉粒体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以炭质水性中间相溶胶为原料，将炭质水性中间相与有机溶剂或无机碱性溶液按重量比1∶5-50混合，溶解后得到炭质溶胶-凝胶；
(2)将乙醇加入炭质溶胶-凝胶中，脱除炭质溶胶-凝胶中的有机溶剂或无机溶剂，得到净炭质溶胶；
(3)将净炭质溶胶，放入高压釜中，在200-280℃，4．0-8．5MPa下进行超临界干燥，放出超临界介质后，以惰性气体进行吹扫并冷却至室温，制得超细炭原粉；
(4)将制得的超细炭原粉，在惰性气氛或隔绝空气的条件下以(0．1-3)℃／分的升温速率加热至1000℃-1300℃，维持温度2小时，然后以(20-100)℃／分的升温速率升温到1700℃-3000℃进行热处理，维持温度30分钟，冷却后得到超细炭粉；
(5)以300目～400目的合金粉末为触媒材料，将超细炭粉和合金粉末按重量比98～60∶2～40的配比混合研磨1小时，然后再预压成φ18×20mm的圆柱；
(6)将碳-合金触媒圆柱装入32．5×32．5×32．5mm叶蜡石方块，在5-6GPa的压力和约1350-1450℃的温度下，合成1-12分钟，制得的金刚石粒径为1-200μm。
2．根据权利要求1所述的一种由超细炭粉合成金刚石粉粒体的制备方法，其特征在于所述的超细炭为由炭质水性中间相经超临界干燥制得。
3．根据权利要求1所述的一种由超细炭粉合成金刚石粉粒体的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是有机酰胺、乙二醇、丙三醇或丙酮。
4．根据权利要求1所述的一种由超细炭粉合成金刚石粉粒体的制备方法，其特征在于所述的无机碱性溶液是钾、钠碱性溶液或氨水。
5．根据权利要求1所述的一种由超细炭粉合成金刚石粉粒体的制备方法，其特征在于所述的合金触媒粉末为Ni67Mn3Fe30、Ni70Mn25Co5或Ni70Mn30。
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