[发明专利]氯代醇的回收方法

说明书

本发明涉及氟代醇的回收方法

氟代醇在水中的溶解度大，在制备过程中容易混入水，水混入后，难以分离。而且，氟代醇的地球变暖系数高于二氧化碳，人们一直希望使用后回收再利用。但是，氟代醇的吸水性和吸湿性强，暴露式放置时，由于吸收空气中的水分，再利用之前水容易混入。氟代醇可作为一种色素的溶剂，该色素用于在CD-R或DVD-R等的基板上由激光写入/读取情报的记录层的情报记录介质的制造，但水分的混入会引起色素的变质、色素溶解性的降低等，这就可能引起情报记录介质质量的降低。因此，氟代醇含有水时，特别是回收氟代醇再利用时，有必要除水至实质上不含有水为止。

本发明的目的是提供从含有水和氟代醇混合物中分离水，回收实质上不含有水的氟代醇的方法。

以往，人们一直认为，氟代醇和水的沸点相近，蒸溜方法很难使之分离。但本发明者提出，蒸溜氟代醇和水的混合物，蒸出部分氟代醇和水的共沸或共沸状态组合物，剩下的氟代醇的水分含量极少，可回收到实质上不含有水的氟代醇。并且提出以渗透法(パ一ベ一パレ一ション)分离氟代醇和水时，水分含量极少，也得到实质上不含有水的氟代醇。本发明是根据以上见解完成的。

本发明将提供以下几项发明。

1：从含有氟代醇及水的混合物中回收氟代醇的方法，该方法是蒸溜氟代醇和水的混合物，蒸出部分氟代醇和水的共沸或共沸状态组合物，并回收氟代醇的方法。

2：1项所述的方法，其特征是进行减压蒸馏。

3：1或2项所述方法，其中氟代醇的通式如下

          H(CFR¹CF₂)nCH₂OH    (1)

[n＝1或2，当n＝1时，R¹表示F或CF₃；当n＝2时，R¹表示F。]

4：用1-3项中任一所述方法可得到的氟代醇的水分含量为2000ppm以下。

5：在从含有氟代醇和水的混合物中回收氟代醇的方法中，以渗透法分离水，以回收氟代醇的方法。

6：5项所述的方法，其中含有氟代醇和水的混合物为氟代醇和水的共沸或共沸状态组合物。

7：5或6项所述的方法，其中渗透法中所使用的膜材料为聚酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、纤维素、奈芬(ナフイオン)、壳聚糖、聚酰亚胺、PDMS、PBAA、PEBA、二氧化硅或沸石等。

8：5-7项中的任一所述方法，其中，氟代醇的通式如下，

          H(CFR¹CF₂)nCH₂OH             (1)

[n＝1或2，当n＝1时，R¹表示F或CF₃；n＝2时，R¹表示F。]

9：5-8项中的任一所述方法得到的氟代醇的水分含量为2000ppm以下。

10：从含有氟代醇和水的混合物中，蒸馏氟代醇和水的混合物，分离部分氟代醇和水的共沸或共沸状态组合物，回收氟代醇，然后，把已分离出的共沸或共沸状态组合物中含有的水，以渗透法分离回收该组合物中含有的氟代醇的工艺。

所谓氟代醇，就是分子中含有至少一个氟原子的醇，而没有其他特别的限制，但优选的是通式(1)H(CFR¹CF₂)nCH₂OH[n＝1或2，当n＝1时，R¹表示F或CF₃；当n＝2时，R¹表示F。]的氟代醇。

用于蒸馏的混合物中氟代醇的含量超过该氟代醇和水的共沸或共沸状态组合物中氟代醇的含量，通常为混合物全重的80％以上，优选为90％以上。混合物中氟代醇和水均匀溶解，蒸馏时，馏出氟代醇和水的共沸或共沸状态组合物，分离出部分氟代醇和水的共沸或共沸态组合物。

例如，氟代醇为HCF₂CF₂CH₂OH(通式(1)中n＝1，R¹＝F)时，共沸组成为HCF₂CF₂CH₂OH∶水＝72.5∶27.5(重量比)[共沸点：92.5℃、大气压条件下]，因此用于蒸馏的混合物中HCF₂CF₂CH₂OH含量超过72.5重量％，优选为超过90重量％。