[发明专利]一种快速测定活性MgO含量的方法

说明书

本发明属于化学分析方法，尤其涉及活性MgO含量的测试方法。

在菱镁建材行业，已有的测定活性MgO含量的方法有3种：(1)《氯氧镁水泥及其应用》(中国建材工业出版社，1993年第一版，P．169-170)介绍了加水水合法，含活性MgO的试样加水后，其中活性MgO水化成Mg(OH)₂，根据水化增重计算出活性MgO含量，该方法缺点是测定时间较长，一般需要48小时；(2)《青海化工》(1988年NO．1，P．8-16)和《盐湖研究》(1990年NO．4，P．36-41)提出了弱酸动力学法，该方法测定不同加弱酸量时的MgO反应时间，作出一条动力学曲线，由曲线的切线交点估算活性MgO含量，其缺点是需进行一系列实验，作图时切线交点误差较大，方法精度低；(3)《上海硅酸盐》(1989年NO．1-2，P．72)提供了柠檬酸反应法，用柠檬酸选择性地溶解试样中的活性MgO，过滤出滤液，再用EDTA标准溶液络合滴定法测滤液中的Mg²⁺，由此计算活性MgO含量，该方法缺点是柠檬酸选择性溶解活性MgO的反应时间长，对结果影响大。

本发明的目的是提供一种快速测定活性MgO含量的方法，其测定时间不超过0．5小时。

本发明提供的快速测定活性MgO含量的方法，包括试剂、仪器、操作步骤和计算方法。试剂为：1～2N有机酸溶液，有机酸可以是柠檬酸、酒石酸、水杨酸或醋酸。酚酞指示剂为1％酚酞酒精溶液。仪器和设备有：分析天平，磁力加热搅拌器，滴定管，烧杯，烧杯规格为100～500ml。操作步骤为：称取0．5～5g含活性MgO的试样，放入100～500ml烧杯中，加入10～300ml蒸馏水，再滴入1～10滴酚酞指示剂，然后放在磁力加热搅拌器上，在加热搅拌状态下，用有机酸溶液滴定，在临近终点时，每次滴入1～2ml有机酸溶液，用秒表计录溶液变粉红色的时间，根据相邻2次记录时间的突变现象判定终点，整个测定时间不超过0．5小时，计算时以累计有机酸量求出活性MgO含量。

本发明提供的快速测定活性MgO含量的方法，相对误差小于±5％，可以应用于建材、化工、冶金行业作为活性MgO产品监控、评价的一种手段，可以用于测定轻烧氧化镁、菱苦土、轻烧白云石、轻质氧化镁、重质氧化镁、化学纯氧化镁和分析纯氧化镁中的活性MgO含量。

本发明提供的快速测定活性MgO含量的方法，尤其适用于建材行业，作为轻烧镁粉质量的一种主要测试方法，解决以前轻烧镁粉产品缺少活性MgO含量指标，无法实现菱镁建材配比设计的技术难题。与已有的测试方法相比，具有方法简单、快速准确的优点。

以下用实施例对本发明作更详细的说明。

实施例1

试样为产于大石桥的牌号75％的轻烧镁粉，用加水水合法测出其活性MgO含量为65．26％。称取2g试样(Wo)倒入400ml烧杯中，放入磁转子，加50ml蒸馏水，滴入5滴酚酞指示剂，将烧杯放在磁力加热搅拌器上加热搅拌，加热档置于“2”，搅拌速度置“高速”，用1．4286N柠檬酸溶液滴定，首次滴入20ml，同时用秒表记录判断反应时间，以后每次滴入5ml或2ml，由秒表判断反应时间突变点。整个滴定时间不超过0．25小时。重复4次的滴定用酸量(Vo)依次为45ml、46ml、45ml和45ml。每1ml柠檬酸溶液(1．4286N)相当于0．02877gMgO，则试样中的活性MgO含量(W)计算公式为： W = 0 . 02877 Vo Wo × 100 % ]]>

4次测定结果分别为64．73％，66．17％，64．73％和64．73％，其绝对误差依次为-0．53％，+0．91％，-0．53％和-0．53％，其相对误差依次为-0．81％，+1．39％，-0．81％，和-0．81％，平均误差为±0．96％。

实施例2