[发明专利]叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改进工艺

权利要求书

1.叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改进工艺，包括中间体叔丁脲的合成，叔丁脲碱解蒸馏合成叔丁胺和回收脱沸剂(二甘醇)的改进工艺，其特征在于合成叔丁脲时采用固体分散剂(OP)，使颗粒状的尿素能较均匀的呈胶状分散状态混溶于浓硫酸中，有利于与叔丁醇进行缩合反应。叔丁脲硫酸盐中和时的PH值控制在3～6之间，使叔丁脲的收率(以叔丁醇计)提高到90％以上。叔丁脲碱解蒸馏合成叔丁胺时，所用的烧碱溶液采用在1～3小时内均匀地滴加方式加入。碱解时以反应液中的含水总量计算(二甘醇中、烧碱溶液中和叔丁脲中含水的总和)烧碱的浓度控制在30％～40％的范围内，可以减少副反应使碱解蒸馏收率(以叔丁脲计)达98％以上。碱解蒸馏后的残液(二甘醇、水、碳酸钠)加入甲醇(或乙醇)可在常温下迅速地使碳酸钠结晶析出，与脱沸剂(二甘醇)过滤分离后回收碳酸钠。二甘醇与甲醇的混合液(含有部分水)经蒸馏回收甲醇，反复使用。二甘醇(含水约20％左右)直接用于下次的反应。

2.按照权利要求1所述的中间体叔丁脲的改进的合成工艺，其特征在于在搅拌的情况下，将尿素均匀地加到浓硫酸中后，再加入尿素重量的1～5％的固体分散剂(OP)。使尿素较均匀呈胶状分散在浓硫酸中，有利于与叔丁醇进行缩合反应。

3.按照权利要求1所述的中间体叔丁脲的改进的合成工艺，其特征在于叔丁脲硫酸盐用氨水中和时，中和终点的PH值为3～6，析出叔丁脲结晶。

4.按照权利要求1所述的中间体叔丁脲的改进的合成工艺，其特征在于所用的烧碱溶液是在1～3小时内均匀地滴加方式加入，碱解时以反应液中的含水总量计算(二甘醇中、烧碱溶液中和叔丁脲中含水的总和)烧碱的浓度控制在30％～40％的范围内，使碱解蒸馏收率(以叔丁脲计)达98％以上。

5.按照权利要求1所述的叔丁脲碱解、蒸馏后的残液回收脱沸剂(二甘醇)和碳酸钠的改进工艺，其特征在于向残液中加入脱沸剂(二甘醇)重量比为1∶0.8～1.5的甲醇(含量在90％以上)，碳酸钠能迅速从溶液中结晶析出，经过滤分离后回收。滤液为脱沸剂二甘醇、甲醇和水的混合溶液，经蒸馏蒸出甲醇返回使用，剩余的脱沸剂(二甘醇)含水量约20％左右，直接用于下次反应。所使用的甲醇可用乙醇代替。二甘醇、甲醇的回收率均可达到98％以上。