[发明专利]一种亚铁氰化钾的生产方法

说明书

本发明涉及亚铁氰化钾的生产工艺，更具体地说是关于以亚铁氰化钠制取亚铁氰化钾的生产工艺。

亚铁氰化钾主要用于制造颜料、印染氧化助剂、油漆、油墨、赤血盐钾、炸药及化学试剂，也用于钢铁热处理、石印、雕刻及医药工业。作为食品添加剂，主要用作食盐的防结块剂。

我国工业生产亚铁氰化钾的方法有：氰熔体法、氰化钠法、亚铁氰化钠转化法、氰化钾法及由废的气体净化剂与氰泥制取法和含氰废水回收法。在国内虽然方法各异，但究其实质，基本上都是亚铁氰化钾钙转化法，此法流程长、废时、废工。直接以亚铁氰化钠加氯化钾转化法，通常反应过程中需要加入大量的氯化钾，一般要达到理论量的两倍以上，而结晶得到的亚铁氰化钾中含有20％的亚铁氰化钠。工艺条件较难控制，难以获得高纯度的亚铁氰化钾产品。而且产品收率低，生产成本高，并有较大的废水排放，污染环境。

本发明的目的在于提供一种工艺简单，生产成本低，产品纯度高，收率高的亚铁氰化钾生产工艺。

本发明提出的从亚铁氰化钠制取亚铁氰化钾生产工艺是一种成本低廉的优选方法。本发明的一个重要特点是亚铁氰化钠经过两次与氯化钾反应，即可获得高纯度的亚铁氰化钾成品。

在第一次反应中，用60-70％(重量％)浓度的亚铁氰化钠溶液，加入稍过量的固体氯化钾，在90-95℃下进行一次反应。氯化钾的加入量，以摩尔比计，为亚铁氰化钠的1.1-1.2倍。反应完全后，经脱色过滤去除杂质，滤液冷却至10℃，结晶析出亚铁氰化钾，离心分离得到一次品亚铁氰化钾和一次母液。此时在得到的亚铁氰化钾一次品中，大约含有20％左右的亚铁氰化钠。一次母液中主要含有亚铁氰化钾，部分过量的氯化钾，少量未反应的亚铁氰化钠和一次反应生产的氯化钠。

接着，将一次品亚铁氰化钾再配制成70-80％(重量％)浓度的亚铁氰化钾溶液，加入固体氯化钾进行二次反应，反应温度为90-95℃，氯化钾的加入量相当于亚铁氰化钾重量份的10-20％。此时加入的氯化钾就可使一次品亚铁氰化钾中存留的亚铁氰化钠，很快反应生成亚铁氰化钾。反应完全后，再经过滤去除杂质，把滤液冷却至10℃，结晶析出亚铁氰化钾，离心分离，即可得到含量达98.5％以上的亚铁氰化钾成品和二次母液。产品质量符合GB3448-82标准要求(见表1)。

表一    亚铁氰化钾产品分析结果

    项    目  GB-3448-82  一级品标准    本产品亚铁氰化钾含量K₄Fe(CN)₆.3H₂O％ ≥    98.5    98.7氯化物(Cl)％     ≤    0.4    0.01水不溶物％       ≤    0.03    0.008

本发明的另一个重要特点是两次反应中分离出的母液，均被返回利用，分别作为配料液使用。二次母液中主要含有少量的亚铁氰化钾、过量的氯化钾和二次反应生成的少量氯化钠。因此二次母液直接返回一次反应器用于配制亚铁氰化钠的溶液。