[发明专利]由单基药制备硝化棉的方法

说明书

本发明涉及一种硝基漆原料的制备方法。

目前军用的砲弹及炸弹在超过使用的有效期后均被销毁，其中金属部分可重新回炉冶炼后再利用，而化学药品部分如单基药(硝化纤维素)一般都被废弃或焚烧掉，基本没有再被利用。

本发明的目的在于提供一种以上述单基药为原料制备硝基漆原料之一的硝化棉的方法。

本发明的目的可通过以下措施来实现：

一种由单基药制备硝化棉的方法，其特征在于：

①浸取：将棒状单基药加到含有乙醇、甲苯及丙酮的混合溶剂中，且单基药与乙醇、甲苯、丙酮有如下重量比例关系，即单基药∶乙醇∶甲苯∶丙酮＝1∶1～2∶0.5～1∶0.05～0.1，于55～100℃回流反应4～16小时，

②降解：取过滤上述产物得到的单基药棉纤维，于3～5倍体积的水中，在温度100～200℃，压力0.2～0.65MPa作用1～5小时，

③后处理：用筛网过滤上述产物，取棉纤维用离心机脱水，将脱水后的棉纤维再用研磨机磨成粉状，使其细度在60～120目，

④干燥：将粉状硝化棉于60～80℃温度干燥，使水分含量在2.5％。

本发明所用的原料为砲弹或炸弹中的单基药，将其制备成硝化棉的方法如下：

1、浸取：将棒状单基药加到含有乙醇(85～98％)、甲苯及丙酮的混合溶剂中，它们的作用是将单基药棉棒溶胀膨松，并将其内所含的与硝化棉无关并且影响其质量的胺类等有机物溶解，使之进入液相中除掉。上述混合溶剂与单基药有如下重量比例关系，即单基药∶乙醇∶甲苯∶丙酮＝1∶1～2∶0.5～1∶0.05～0.1。浸取过程需加热，温度一般控制在55～100℃，回流反应4～16小时。用筛网过滤，保留单基药棉纤维。

2、降解：将上述单基药棉纤维加到内盛有水的反应容器中，且单基药棉纤维与水的体积比为1∶3～5。用蒸汽向反应容器内加压和加热，使容器内的压力在0.2～0.65MPa，温度在100～200℃。经过1～5小时的作用，使单基药棉纤维由原来的粘度很大的物质变为粘度较低的物质。

3、后处理：将降解后的棉纤维用筛网过滤，去除大部分水分。然后再用离心机脱水。将脱水后的棉纤维用研磨机磨成粉状，使其细度在60～120目。

4、干燥：将粉状硝化棉放入温度在60～80℃的干燥室内烘干，除去其水分，使水分含量在2.5％，得到的白色至浅黄色的粉末即为硝化棉粉。

本发明具有如下优点：

1、本发明是以废弃的物质作原料，使废物得到重新回收利用，也减少了它所产生的污染。

2、采用本发明方法得到的硝化棉价格低，用它作为硝基漆的原料也可降低的它成本。

例1

取100克单基药棉棒置于备有回流冷凝器的三口烧瓶中，再将200克乙醇(98％)、50克甲苯、5克丙酮也加到该三口烧瓶中。加热使温度在55℃回流16小时。用不锈钢筛网过滤去除溶剂。取单基药纤维，将其加入内盛有水的反应容器中，并且单基药棉纤维与水的体积比为1∶3。用蒸汽向反应容器内加热及加压，使容器内的温度在100℃，压力为0.2MPa。经过5小时用筛网过滤除去大部分水分，然后再用离心机脱水。将脱水后的棉纤维用研磨机磨成粉状，使其细度在60～120目之间。将粉状硝化棉放入温度在60℃的干燥室内烘干，其水分含量在2.5％，得到的白色粉末即为硝化棉粉。

例2

重复例1的操作，其中单基药棉棒为100克、乙醇(98％)100克、甲苯100克、丙酮10克。浸取是在100℃温度回流4小时。降解时单基药棉纤维与水的体积比为1∶5，于温度200℃、压力0.65MPa反应1小时，经后处理后，再于80℃温度烘干，得到的浅黄色粉末即为硝化棉粉。

例3

重复例1的操作，其中单基药棉棒为100克、乙醇(85％)150克、甲苯80克、丙酮8克。浸取是在75℃温度回流10小时。降解时单基药棉纤维与水的体积比为1∶4，于温度150℃、压力0.5MPa反应4小时，经后处理后再于75℃温度烘干，得到的淡黄色粉末即为硝化棉粉。