[发明专利]一种氧化铝及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种氧化铝载体及其制备方法和用途。

许多化学化工催化剂均采用γ～Al₂O₃作载体。在γ～Al₂O₃的生产上，国内外一直沿用硝酸法、三氯化铝法等工艺，60年代中、后期国外开发了硫酸铝法氧化铝生产工艺，国内也于80年代实现了硫酸铝法的工业化。这些工艺生产的γ～Al₂O₃各具特色，均可用作催化剂的载体，但生产过程中存在污染较大的缺点，特别是硝酸法和三氯化铝法，其酸碱分解时，释放出大量的有害气体，对人和环境危害极大。硫酸铝法污染相对较小，但混于γ～Al₂O₃中的硫酸根较难除去，而且成本也较高。关于二氧化碳中和偏铝酸钠制备氧化铝的方法(简称碳化法)，国内外均有报道(US 3,285,860)。此方法的优点是生产过程污染小、成本低、工艺简单，但由于传统的工艺过程(即将二氧化碳气体通入偏铝酸钠溶液中)中二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液难以实现均匀接触，反应体系经常处于极度的不均匀状态，尤其是当溶液粘度较大以及部分形成氧化铝后，体系的不均匀性更为明显，造成其产品氧化铝物化性质的不均一性，尤其是微孔孔径分布极为弥散，往往可覆盖三个数量级(即由1～2nm至1000nm)，这种状况给以后的催化剂载体制备留下了许多难以克服的困难。

本发明的目的是在保持碳化法氧化铝生产工艺污染小、成本低、工艺简单等优点的前提下，改善其产品氧化铝物化性质的不均一性，即解决了其微孔孔径分布极为弥散的问题。本发明还提供了该氧化铝的用途。

本发明的氧化铝载体其孔容大于0.8～1.0ml/g，比表面大于300～400m²/g，孔径在4～10nm之间的孔容占总孔容的分率在80～95％。

本发明氧化铝的制备过程为：将二氧化碳从成胶容器中部向容器内连续充入；将偏铝酸钠溶液从成胶容器顶部向容器内连续雾化喷入，使均匀且高度雾化了的偏铝酸钠溶液充分与二氧化碳气体接触并反应；反应产物以悬浊液(稀浆液)形式在成胶容器下部聚集并被导出；将上述浆液过滤，所得滤饼经洗涤、干燥及粉碎，即制得本发明所称产品。

本发明氧化铝制备的具体过程为：将二氧化碳从成胶容器中部向容器内连续充入，通过成胶容器顶部的放空阀控制容器内微正压；将偏铝酸钠溶液从成胶容器顶部向容器内连续喷入，使均匀且高度雾化了的偏铝酸钠溶液充分与二氧化碳气体接触并反应，气液体积比为80～240∶1；偏铝酸钠溶液的浓度为1～15g/l，优选为3～10g/l。可以通过调整雾化喷头与反应产物浆液液面间的距离即偏铝酸钠与二氧化碳的接触反应时间来控制反应产物浆液的pH值，也可以同时调整反应物的浓度来调节反应产物浆液的pH值，最终反应产物浆液的pH值控制在10～12；反应过程中通过调整原料的温度和浓度来控制体系的温度不高于50℃，最好是不高于30℃；反应产物以悬浊液(稀浆液)形式在成胶容器下部聚集并被导出；将上述浆液过滤，所得滤饼经洗涤、干燥及粉碎，即制得本发明所称产品。过滤、洗涤及干燥等步骤可以采用常规的条件。

本发明氧化铝载体具有较好的物化性质，特别是孔径集中，为使催化剂具有良好性能打下基础。本发明关于氧化铝制备方法的优点是：采用二氧化碳准气相中和偏铝酸钠、一步成胶，污染小、成本低、工艺简单，而且产品氧化铝物化性质均一，主要表现在产品氧化铝微孔孔径分布更为集中。

以本发明的氧化铝为原料，用常规的催化剂制备方法如浸渍法或混捏法及混捏-浸渍结合的方法制成加氢催化剂，催化剂的重量组成可以为：氧化钨和/或氧化钼，15～25％；氧化钴和/或氧化镍，3～10％；余为氧化铝。针对不同的原料(如：各种馏分油、二次加工油及渣油等)可适当调整各组分的含量，或引入适当的助剂如钛、磷、硼等。

本发明所制备的氧化铝可用作化学化工催化剂的生产原料。

以下通过实施例来进一步说明本发明技术方案。

实施例1