[发明专利]一种气相选择吸附分离混合二氯苯的方法

说明书

本发明涉及的是从混合二氯苯中分离间二氯苯的方法，特别是用沸石分子筛作为固体吸附剂分离间二氯苯的方法。

众所周知，间二氯苯是重要的有机化工原料，有诸多用途。从混合二氯苯中分离间二氯苯有许多方法，如提取蒸馏法、磺化法和吸附分离法。由于吸附分离法具有无污染、产品纯度高之优点，因而发展较快。如美国专利US 4,996,380，就是采用此法。该法是将混合二氯苯液相通过X或Y型沸石分子筛吸附剂，其中间二氯苯被选择性吸附，然后用脱附剂将被吸附的间二氯苯脱附出来。该方法具有一般吸附分离的优点，但工艺过程比较复杂，因而投资也较大。此外，由于抽出物和吸余物中均含有脱附剂，需用蒸馏回收，因而能耗也较高。

本发明的目的在于提供一种工艺合理、设备简单、投资低，能从混合二氯苯中分离出高纯度间二氯苯的方法。

本发明是这样来实现的，将混合料液在吸附条件下，以气相状态通过装有沸石分子筛吸附剂的吸附床，吸附床内的吸附剂选择地吸附对二氯苯，吸余物是间二氯苯、邻二氯苯和微量对二氯苯的混合物。被吸附的对二氯苯，在脱附条件下，经脱附剂脱附或减压脱附，脱附剂是水蒸汽、二氧化碳、氮气、或小于C₄的低碳烃，吸余物经精馏制得间二氯苯。本发明原料中的三种二氯苯异构体的沸点是：对二氯苯为174.1℃，间二氯苯为173.0℃，邻二氯苯180.4℃(石油化工基础数据手册，卢焕章等编著，1982年，第一版，化学工业出版社出版发行)。由于本发明所用吸附剂选择地吸附了原料中的对二氯苯，吸余物中的间二氯苯和邻二氯苯沸点相差7.4℃，因而可方便地用工业上通用的精馏方法制得高纯度(99.7％以上)的间二氯苯。

本发明的吸附条件是：温度是180～230℃，压力是常压～0.5Mpa，空速是0.1～30/时(重量)，脱附条件是：用水蒸汽作为脱附剂，温度为180～230℃，压力是常压～2.0Mpa，空速是0.1～20/时(重量)、剂水比0.3～5.0，脱附剂也可以是二氧化碳、氮气、或小于C₄的低碳烃。

本发明较佳的吸附分离条件是：吸附温度是180～200℃，吸附压力是常压～0.3Mpa，吸附空速是0.1～20/时(重量)，脱附温度是180～200℃，脱附压力是常压～1.0Mpa，脱附空速是0.1～10/时(重量)。

本发明所用吸附剂是MFI型沸石分子筛吸附剂，MFI型沸石分子筛包括ZSM-5和硅沸石(Silicalite-1)沸石分子筛。

本发明也可用镁碱沸石(Ferrierite)，但以无粘合剂Silicalite-1沸石分子筛(见中国专利，专利号ZL 94 112035.x)为佳。因该吸附剂具有吸附容量高、选择性好、热稳定性及化学稳定性优良、无催化作用、脱附及再生性能好、使用寿命长等优点。

本发明用水蒸汽作脱附剂更好，比其它脱附剂成本低、且适用广，革除了抽出物和吸余物中脱附剂的回收步骤。

本发明也可用减压脱附代替脱附剂脱附，减压脱附的压力是0.001Mpa～0.07Mpa，温度是160～230℃。

本发明减压脱附较佳的条件是脱附的压力是0.001Mpa～0.07Mpa，温度是160～200℃。

本发明在混合二氯苯分离领域具有十分良好的应用效果，与已有的技术相比，有无污染、产品纯度高、工艺合理、设备简单、投资少、吸附剂寿命长易工业化等优点。

实施例：