[发明专利]4(2,6,6三甲基－2－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮的创新制备方法

说明书

本发明属于一种创新的4(2，6，6三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的创新制备方法。

随着人们生活水平的不断提高，对食用香精和日化香精的需求另量快速增长，4(2，6，6三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮，俗称紫罗兰酮是一种重要的食用香料和日化香料，大量用于食品香精和日化香精的配制。

它的制备方法通常由山苍子油和丙酮在有碱性水溶液的存在下缩合生成假性紫罗兰酮。然后以酸性试剂作用环化而制备，再经二次精馏而达到制备目的物。

化工产品手册，日用化工产品348页(北京日用化学工业学会编1989年5月)

该制备方法由于反应液中目的物的含量仅为20％左右，故三废排放量大，收率低，后果严重。

同时在反应过程中，由于受到反应溶液过份稀薄所致，有效分子间的反应碰撞机率大大减低，不单需要强烈动力，加强搅拌效率促使反应转化率提高，而且亦为反应设备增加了无效空间，并为后续提纯工段带来了分离困难，所以寻找一种高产率，减少三废排放的紫罗兰酮创新制备方法仍是人们渴望解决的课题。

利用固体缩合剂，能大量减少反应液的体积，促使有效分子间的碰撞机率增加，这样不单提高了设备利用率而且使反应目的物的产量在同样体积反应锅中提高了将近2倍。

在环化反应中采用固体环化剂，不单使设备消除了酸性介质腐蚀，并使环化反应液的分离得利简化，达到提高单产简化后处理的目的。

本发明所提供的创新制备方法，是由含75％柠檬醛的山苍子油在丙酮存在下使用固体缩合剂制得假性紫罗兰酮，这样缩小反应体积，减少三废排放同时催化剂尚能连续回用。

本发明的方法，可以使用通式为M(OH)n的元素与氢氧原子团-OH形成的无机化合物作缩合催化剂。

本发明的方法中，可以使用固体超强酸作为环化催化剂具有操作简便，且无强酸腐蚀。

本发明的方法中对成品的提纯采用高效网波填料由于分离效果好，收率均较其它填料为高。

通过本发明的方法制备紫罗兰酮，其优点及创新处为反应时间短，产品生产成较原先液相催化剂降低10～15％反应时间缩短，三废大量减少。

通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例：

在装有电动搅拌，回流冷凝管及温度计的500毫升三颈瓶中，加入7.6克固体金属氢氧化物及200克丙酮，加热水浴至内温为40～45℃，搅拌下滴加75％含量柠檬醛的山苍子油，约1小时中加完，继续保温搅拌6小时，降温，过滤除去催化剂并用丙酮冲洗，减压蒸馏得假酮，馏程为140～144℃/1.3KPa