[发明专利]一种高纯度乙二醇锑的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于聚对苯二甲酸乙二醇酯缩聚反应的催化剂，尤其是一种高纯度乙二醇锑的制备方法。

用于聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯缩聚反应的催化剂，常用的有含钛无机酯作为催化剂，含锑的催化剂也有文献报导，如传统的聚酯催化剂有醋酸锑、三氧化二锑，它们在应用上各有利弊。如活性较好的醋酸锑，含锑量低且在应用过程中对设备有腐蚀；含锑量较高的三氧化二锑难溶于乙二醇，又影响催化剂的活性。乙二醇锑的化学分子式为：Sb₂(OCH-CHO)₃，乙二醇锑的主要用途是作为对苯二甲酸酯的缩聚反应的催化剂。它在乙二醇溶液中溶解度大，在可溶性锑催化剂中锑的含量最高，且不掺有任何杂质，纯度高，对苯二甲酸酯的缩聚物(即聚酯)在喷丝时，有良好的延伸性能，不易断丝，聚酯产品色泽更好。

本发明的目的是：制备优于醋酸锑及三氧化二锑的催化剂--乙二醇锑，其具有在乙二醇中溶解度好、纯度高、催化活性高的特点，使其聚酯造粒色泽好，喷丝产率高。

本发明的目的是这样实现的：一种高纯度乙二醇锑的制备方法，其特征是过量的乙二醇与三氧化二锑在120-180℃的温度范围内进行酯化脱水反应，经过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶，用醇洗涤除去乙二醇并进行干燥。

本发明的进一步改进是以过量的乙二醇与三氧化二锑进行酯化反应，其摩尔比为1∶3-50。此外，在酯化反应中通入保护气体，一般使用氮气。

本发明的特点是：所得的高纯度乙二醇锑优于醋酸锑及三氧化二锑催化剂。具有在乙二醇中溶解度好、纯度高、催化活性高的特点，使聚酯造粒的色泽好，喷丝产率高。

以下结合实施例对本发明作进一步说明：

高纯度乙二醇锑制备，用过量的乙二醇与三氧化二锑在120-180℃的温度范围内进行酯化脱水反应，经过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶，用醇洗涤除去乙二醇并在减压条件下进行干燥。洗涤的醇类是低碳醇，一般是无水甲醇和乙醇，将结晶物是的乙二醇洗净。

例1．三氧化二锑291.5克，乙二醇260千克，加热至165-180℃，通入氮气。等待馏出水达到53.5克(理论出水量54克)时，停止加热，热过滤。冷却结晶，过滤，滤瓶用乙二醇重结晶，结晶物用无水乙醇洗涤。该结晶物在减压条件下进行干燥，得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。

实验结果如：

(1)元素分析：

     实验数据   理论计算数

C     16.96％    17.10％

H     3.14％     2.86％

Sb    57.50％    57.48％

根据元素分析数据以及在制备过程生成的水量可证实乙二醇锑的化学分子式为：Sb₂(OCH-CHO)₃。

(2)产品分析

锑含量        57.50％

铁含量        未检出

氯离子含量    ＜0.005％

硫酸根含量    ＜0.01％

例2．三氧化二锑50克，乙二醇460克，加热到150-160℃，通入氮气，待馏出水达到9克(理论出水一9.26克)，停止加热，热过滤。冷却结晶，过滤，滤瓶用乙二醇重结晶，结晶物用无水甲醇反复洗涤，该结晶物在减压条件下行干燥，得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。实验结果同例3。

例3．三氧化二锑30克，乙二醇1000克，加热到130-140℃，通入氮气，待馏出水达到6克，停止加热，热过滤。冷却结晶，过滤，滤瓶用乙二醇重结晶，结晶物用无水甲醇反复洗涤，该结晶物在减压条件下行干燥，得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。

实验结果如：

(1)元素分析：

     实验数据  理论计算数

C    16.97％    17.10％

H    3.16％     2.86％

Sb   57.10％    57.48％

(2)产品分析：

锑含量            57.60％

铁含量            0.0004％

氯离子含量        ＜0.005％

硫酸根离子含量    ＜0.01％

例4．三氧化二锑290克，乙二醇210克，加热到170-180℃，通入氩气，以例3的其它工艺条件，得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。

例5．三氧化二锑250克，乙二醇800克，加热到130-140℃，不通保护气体，以例1的其它条件，一般气体干燥，得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。

例4、5的分析结果类同例1。